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PAGE  PAGE 2 广州大学化学化工学院 本科学生综合性实验报告 实验课程 现代仪器分析化学实验 实验项目 巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉 专 业 化学 班 级 化学131 学 号 1305100004 姓 名 林嘉 指导教师及职称 刘文峰 开课学期 2014 至 2015 学年 第二 学期 实验时间 2015/4/28 实验序号实验项目巯基棉分离富集——原子吸收法测定痕量镉实验时间2015/4/28实验室生化楼4楼小组成员林嘉一．目的和要求 1．学习巯基棉纤维的制备原理。 2．了解巯基棉纤维吸附、洗脱痕量金属离子的机理。 3．学习掌握Cd2＋废水浓缩和原子吸收分析技术。  二．实验原理 1．巯基棉纤维的制备原理：硫代乙醇酸（巯基乙酸）使脱脂棉纤维巯基化，反应如下： 2．巯基棉纤维吸附金属离子的机理： 3．痕量元素被洗脱原理：  三．仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机，100mL容量瓶6个，25ml容量瓶2个，5mL吸量管，洗耳球，酸式滴定管。 2．试剂 ⑴1000mg·L-1镉标准贮备溶液。 ⑵10mg·L-1镉标准使用溶液。 ⑶0.1mol·L-1盐酸。 ⑷脱脂棉。 ⑸含镉的废水试样。 四．实验步骤及现象 1．巯基棉纤维的制备 取硫代乙醇酸20mL，乙酸酐14mL于烧杯中，加浓硫酸2滴，冷却后倒入250mL的棕色广口瓶中，加4g脱脂棉，充分浸润，盖上盖子，于室温（25℃）下放置24～48h，使纤维充分巯基化。取出巯基棉用自来水冲洗，用蒸馏水洗至中性，挤干后，至于瓷盘中于35～38℃条件下烘干或风干。然后放入棕色广口瓶中，于暗处保存。在3～5年内，此固体吸附剂仍然有效。 2．配0.02 mol·L-1盐酸 用吸量管吸取5mL0.1mol·L-1盐酸，加入25mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。 3．巯基棉分离富集镉 ⑴称0.1g巯基棉，放入50mL酸式滴定管。 ⑵取250mL含痕量镉的废水，用酸式滴定管的活塞旋转控制流速。以5mL·min-1的流量通过巯基棉吸附装置。 ⑶用5mL0.02 mol·L-1盐酸分三次洗脱镉，将溶液全部转移到25ml容量瓶中，定容，摇匀。 4．标准溶液配置 分别吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL10mg·L-1镉标准使用溶液配置浓度为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg·L-1的镉标准系列溶液。 5．测量 在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，用TAS-990型原子吸收分光光度计测定镉标准系列溶液和富集后镉溶液的吸光度。五、数据处理 1．实验测定数据记录 实 验 编 号123456镉标准溶液体积（mL）0.01.02.03.04.05.0浓度C（mg·L-1）0.000.1000.2000.3000.4000.500吸光度值水样吸光度值平均值2．绘制标准曲线 以标准溶液浓度C（mg·L-1）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，在标准曲线上查出富集后镉的含量 水样中镉的含量 式中，——由标准曲线上查出镉的含量（mg·L-1）； ——取水样的体积（mL）； 25——水样稀释至最后体积（mL）。 3．对实验现象、实验结果的分析及其结论 实验结果较为准确，数据比较准确，操作过程规范，未出现明显操作失误。 控制滴液速度较慢，使得巯基棉能够很好地吸收废水里面的镉，后续操作顺利。 4．本实验的成败、关键环节及改进措施 实验过程中，富集镉操作过程，出现短暂滴液过快，可能造成一定镉的不完全富集。操作关键是在滴液时的速度一定要控制在较慢的速度；清洗要干净； 标定时要细心，如若不注意使得液面超过刻度线，则需重做，将导致实验时间延长，增加不必要操作。 六．思考题 1．巯基棉纤维吸附金属离子的机理？ 2．为什么要控制废液通过巯基棉的流速？ 使巯基棉能够很好地吸收废水里面的镉。 防止镉流失太多，造成较大的误差。 九．参考文献 华中、东北、陕西、北京师范大学编.分析化学实验（第三版）.北京：高等教育出版社,2012 武汉大学主编.分析化学实验(第三版).北京：高等教育出版社,1987 张剑荣，戚苓，方慧群编.仪器分析实验.北京：科学出版社,1999指导教师评语