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分析步骤的确定：文字 P2 对于样品中的杂质的测试可以使用数量的方法或使用极限值的方法。两种测试方法都是为了准确反应样品中杂质的含量。不同变化量性质的衡量更倾向于使用定量测试，不是极限值测试； 检测程序的目的是在给定的测量样品中分析物的存在。在本文档中，描述了在样品中定量地测量主要成分的方法。对于药品，类似的验证项目，也适用于其他的活性或制定的物质。相同的验证特征可也适用于与其他分析检测程序（如：溶解）。 该分析程序的步骤必须清楚地了解，因为这将关系到验证结果的有效性，这种有效性也需要进行评估。典型的验证项目应考虑如下特点： 准确性 精确度 重复性 中间步骤的精确度 特征值 检出限 定量限制 线性 范围 每一种特定的验证方法都在所附词汇表中被定义。表格中列出了那些被认为是关于确定的不同的分析方法中最重要的方法。 这些验证方法被认为是测试步骤所引用的典型方法，但是有些时候有个案例外。 应该指出的是，稳健性在表中没有列出，但应在分析方法中被适当地考虑。 进一步的验证方法在如下情况下也许有必要： 药品合成的物质变化； 成品的成分发生变化； 分析步骤发生变化。 重验证的要求取决于变化的性质。某些其他的变化可能也需要验证。 P3 表格 分析步骤的类型 性质判断杂质的测定 定量测试/ 极值测试测试 - 溶解 （仅测量） - 内容/效力准确性 准确性 重复性 中间准确性 特征值 检出限 定量限制 线性 范围- - - + - - - -+ - + - +(1) - + + -(3) + + - + - + -+ + +(1) + - - + + - 符号表示：这种性质一般不被测量 + 符号表示：这种性质一般被测量 （1） 在重复性（见字典）被进行时候，不需要中间的准确性 （2）一个分析步骤的缺乏可以通过别的分析步骤被补充 （3）某些情况下需要 P4 词汇表 1 分析过程 分析过程指的是进行研究的步骤。它应该针对每一种分析测试而被详细地描述。这些可能包括但不限于：样品，参照物和试剂的准备，仪器的使用，校正曲线的产生计算公式的选择等。 2 特殊性 特殊性是在存在可能认为存在的物质的环境中，明确地分析分析物的能力。典型的情况下， 包含杂质，降解物，矩阵等。 缺少特殊性的分析可以通过其他支持性的分析步骤来弥补。 确定内容： 确定分析物的性质 纯度测试： 保证所有测试包括的步骤通过关于分析物中杂质含量的精确语言描述，也就是说，相关物质测试，重金属测试，剩余溶剂测试等。 测试（含量或效力） ：对于样品中被分析的物质，关于含量或者效力，用准确的语言描述精确的结果。 3 准确性 分析方法的准确性指的是实验中测量到的数据是否与公认的数据或者传统意义上正确的数据有足够的接近。 有时候，准确性也成为真理性。 4 精确度 测量步骤的精确度是在所设定的方法下，指对于均质样品多次测量的一系列数据值之间的误差的大小。精确度可以从三个方面考虑： 重复性，中间步骤的准确性和再生性。 精确度应该通过均质的，真实的材料来测量获得。然而，如果不能获得均质材料，也可以使用人工制备的材料或者材料的溶液。 分析步骤的精确度通常是通过针对一系列数据的变化度，标准差或者标准差系数来表示的。 P5 4.1 重复性 重复性表示的是在相同操作情况下，在短时间内的测量结果的精确度。重复性也称为内部测量精确度。 4.2 中间测量精确度 中间测量精确度是指实验室内部所产生的变化：不同的日期，不同的实验员，不同的仪器等等。 4.3 再生性 再生性是指不同实验室之间数据的差别 （共同研究， 通常使用标准化的方法学）。 5 检出限 每一种样品测试过程中的检出限是分析物质最小的检出量，这个量可以被表示出来，但不一定是个准确数值。 6 样品使用限 样品使用限是单一样品在分析测试过程中，为了定量地获得恰当的准确的结果，所最少使用的量。样品使用限是定量测试时候的一个参数，使用在微小样品量的情况下，并且尤其是在确定杂质和/或降解产品的情况下。 7 线性 分析步骤的线性是在一定范围之内的获得的结果和样品中分析物浓度成正比例的结果的能力 8 范围 分析步骤的范围是最高和最低的浓度之间的样品浓度（包括边界浓度），在这个浓度中，分析步骤可以表现出恰当的准确性，精确度和线性。 9 稳定性 分析测试过程的稳定性是一种衡量虽然使用量很小，但是结果是否稳定，精确的能力，它反应出此分析过程在通常使用条件下的可靠性。 P6 第二部分 分析步骤的确定：方法论 ICH 协调三方的指导 在199