MS法测定血浆中华法林对映异构体浓度.pdfVIP

~!t 11~ 学 学 版 、 ) 16；47(1) 一ll0 hi,( Sci ) 20一 ’。? ：106J Sichuan Univ M ed Edi ‘‘” HPLC—MS／MS法测定血浆中华法林对映异构体浓度 沈艳聪 ，向 瑾 ，梁茂植 ，余 1．四川I大学华西医院 临床药理研究室 (成 都 610041) 勤 △，南 峰 ，秦永平 2．四川I大学华 西临床医学 院 (成都 610041) 【摘要】 目的 建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC—MS／MS)测定人血浆中华法林对映异构体的浓度。方 法 以乙酸乙酯为萃取剂，采用 MS Chiral0 MS—OD(50x 2．1 mm，3 m)为手性柱，流动相为甲醇 ：水 ：甲酸一 85：15：0．05，流速为 0．18 mL／min。采用负离子模式，电喷雾离子源(ESI)，以萘普生为内标定量 ，华法林和内标 的检测离子对质荷比分别为(m／ )307．2--~160．9和(m／z)228．9—185．1。结果 R一华法林批内精密度，其相对标 准偏差(RSD)为 3．2 ～5．8 ，批间RSD为 2．5 ～5．1 ；方法回收率(96．1±5．6) ～(105．4±4．7) ，提取回 收率 8O．7 ～84．4 ，内标基质效应校 准后 的基质效应 RSD％ 10％ ；S-华法林批 内精密度 RSD 为 3．7 ～5．2 ， 批间 RSD 为 3．2 ～4．8 ；方法 回收率 (98．3±5．1) ～(103．7±3．8) ，提取 回收率 81．3 ～84．67o，内标基质 效应校准后的基质效应 RSD％10 。最低定量限均为 0．1“g／mL。结论 本文建立的方法准确、灵敏、可靠，可用 于人血浆中华法林对映体的拆分和血药浓度的测定。 【关键词】 高效液相色谱串联质谱法 华法林对映异构体 血药浓度 Determination of Warfarin Enantiomers in Human Plasma with HPLC-MS／MS SHEN Y n—cong ，X ANG-， ， LIANG Mao zhi ，yU Qin ，NAN Feng ，QIN Yong ping ．1．Department of Clinical Pharmacology，肌 sf China Hospital，Sichuan University，Chengdu 610041，China；2．肌 5 China School of Clinical Medicine， Sichuan University，Chengdu 6 1 004 1，China △ Corresponding author，E—mail：sunny9996@foxmail．COn] [Abstract] Objective To establish a high performance liquid chromatography—mass spectrometry／mass spectrometry(HPLC—MS／MS)method for determination of warfarin enantiomers in human plasma．Methods Warfarin enantiomers were extracted with ethyl acetate．The HPLC MS／MS method used naproxen as internal standard，with methanol：water：formic acid一85：15：0．05 as mobile phase，at a flow rate of 0．18 mL／min．R— warfain，S warfarin and interna1 standard (IS)were separated on column MS Chiral~ MS—OD (5O× 2．1 mm， 3“m)．W arfarin enantiomers were protonated with electroapry ionization (ESI) in negative electron ionization mode．The ion pairs being detected were(re~z)307．2— 160．9(R—warfain and S-warafrin)and(re~z)228．9— 1 85．1(IS)．Results The within run precision relative standard deviations(RSD)and between—run precision RSD of R—warfar