浙江大学 研究生气联用(GC-MS)实验 课件.ppt

浙江大学研究生核心课程建设《现代仪器分析实验技术与方法》 气相色谱－质谱 GC-MS 一、GCMS原理介绍 气相色谱–质谱联用仪(GC-MS)是分析仪器届最为普遍的联用技术。从数量上看，气质联用仪是安装量最多的质谱系统。气质联用仪种类多样，并可应用于很多不同行业，尤其是在食品安全、环境、化学和毒理学领域用途很广。气质联用仪的质量分析器主要有四极杆、离子阱和飞行时间。由于四极杆质量分析器可靠、经济，为多数应用提供皮实稳定的解决方案，因此四极杆是目前最为通用的质量分析器。 在这里气相色谱是分离工具，质谱便是检测器。四极杆是四根带有直流电压和射频电压的金属杆构成，形成了一个四极电场，带电粒子要经过这个四极电场，必须服从马绍方程。进入离子源的有机分子被EI离子源轰击掉电子，使气体分子变成正离子，正离子通过四极杆之后，由电子倍增器将信号放大，电脑软件系统采集得到相关的质谱数据。 二、GCMS仪器及其结构 基峰、分子离子峰、同位素峰 三、GCMS定性（定量）方法 1. 质谱解析及谱库检索 2. 保留时间与质谱同时定性 3. 质谱与双柱定性 4. 外标法定量 5. Scan 与SIM 定量 四、GCMS仪器的应用领域或例子 食品安全：农残，药残，非法添加 制药与有机合成 生物与代谢 商检与法规 五、本实验的目的与要求 掌握GCMS的测试原理及操作方法 学会GCMS对未知化合物进行定性分析的全过程 了解GCMS定量分析的原理与相关操作 六、本实验的内容与步骤 有机化合物样品测试： 1.质谱调谐 2.气相色谱及质谱条件的设置 3.目标有机化合物及杂质定性分析与质谱解析 4.谱库检索 5.面积归一法定量，详细检索报告的获取。 七、本实验的结果分析与数据处理 1.调谐报告 2.TIC及质谱图获取 3.谱库检索报告 4.详细峰面积归一化及检索报告 八、扩展内容或思考题 GCTOF高分辨质谱 Exact Mass 思考题 1.GCMS质谱调谐通常用什么化合物做质量定标，一般选哪三个离子，其质量分别是多少? 2.典型的A+1元素与A＋2元素有哪些？其相对丰度各为多少？ 3.质谱为什么要在高真空下工作？ 4.如何用GCMS确认有机化合物？ 5.气质联用仪质谱部分有哪些主要部件？ 6.简述GCMS适用范围，为什么做GCMS要求提供所测化合物的结构式？ 7.如果要测定茶饮料中咖啡因的含量，你打算如何设计GCMS实验过程？ * 《现代仪器分析实验技术与方法》 * 浙江大学化学系 2012年6月 安捷伦 5975 岛津 QP-2010 * 《现代仪器分析实验技术与方法》