第二章仪器分析—薄层、气相色谱法详解.pptVIP

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2017-04-18 发布于湖北
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第二章仪器分析—薄层、气相色谱法详解.ppt

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三薄层色谱法;薄层色谱操作;TLC与HPLC比较;固定相和流动相;样品的预处理;进样;;;薄层扫描法薄层扫描法（TLCS）系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品的质量检查的方法。 ;①薄层吸收扫描法光源：钨灯和氘灯；灵敏度：在200-800nm波长范围内选择合适波长进行测定，其灵敏度可达ng级；适用范围：适用于在可见、紫外区有吸收的物质，及通过色谱前或色谱后衍生成上述化合物的样品组分。;②薄层荧光扫描法光源：氙灯或汞灯。灵敏度：最低可测到10-50pg。适用范围：适合于本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定。;定量分析方法;外标法;B.外标二点法工作曲线不通过原点时，只能用外标二点法定量。计算公式为： C=F1A+F2 式中：C、A同前，F1为直线的斜率或比例常数，F2为纵坐标的截距，F1和F2值由仪器自动算出。 ;内标法内标法是选一个纯物质作为内标物，并准确称取一定量内标物加至供试液及标准液中，计算供试品溶液中某组分含量的定量方法。 ;回归曲线定量法 A.将不同浓度（或不同量）的标准溶液与供试液点在同一块薄层板上，展开、扫描; B.由计算机对所测得的峰面积及相应点样量进行线性或非线性回归; C.直接由回归方程或回归曲线计算供试液含量的方法。 ; 追加法追加法适用于成分复杂样品的定量分析，既具有内标法的特点又不需要内标物，方法与HPLC的内加法类似。;四气相色谱法; 气相色谱法（GC）是将汽化后的试样由载气（流动相）带入色谱柱，根据各组分在流动相和固定相间作用的不同而分离，并随载气依次流出气谱柱，经检测器检测，利用保留值进行定性，色谱峰面积或峰高进行定量的分析方法。;气相色谱结构流程;一、实验条件的选择;（1）固定相的选择;（2）柱温的选择;（3）载气的选择 ;(4)其他条件的选择;2、检测器;二、气相色谱的定量分析;