理化实验原理培训课件讲述.ppt

* * 理化试验原理培训 2012年8月12日 郭莉莉 培训对象：理化检验人员 培训目的：提高检验准确性 目 录 A 二 油脂中酸价的测定 三 四 五 一 油脂中过氧化值的测定 食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法） 食品中亚硫酸盐的的测定（盐酸副玫瑰苯胺法） 食品中总糖/还原糖的测定 一、油脂酸价的测定 注：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保存过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量于其中的游离脂肪酸有关，一般常用酸价作为其衡量指标之一，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数。 1.酸价的定义 一、油脂酸价的测定 2.酸价测定的原理 plan 酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行的，即以酚酞做指示剂，用氢氧化钾标准溶液中和植物油中的游离脂肪酸。 a，称取3—5g样品 b，50ml乙醚乙醇混合液，摇匀使样品溶解 c，酚酞指示剂2—3滴 滴定初现微粉色，30秒内不变色为终点 反应式： RCOoH+KOH——-RCOOK+H2 O 二、油脂中过氧化值的测定 下 属 油脂中被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值表示。所谓油脂的“过氧化值”，是指100g油脂中所含有的过氧化物，在酸性条件与碘化钾反应析出的碘的克数。 过氧化值的定义 1 过氧化值反应了油脂氧化酸败的程度。油脂在败坏的过程中不饱和脂肪酸被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值与油脂的新鲜程度密切相关，因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。 二、油脂中过氧化值的测定 过氧化值测定的原理 1 2 2 消费者成本Cost 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量，化学反应式为 二、油脂中过氧化值的测定 过氧化值测定的影响因素及局限性 3 过氧化值随油脂的酸败而增加这一趋势是有一定限制的，超过这一限值反而下降，严重败坏的油脂中过氧化值反而较低，其原因是当油脂严重酸败时，过氧化物分解的速度大于其产生的速度。 a，称取2g样品； b，30Ml三氯甲烷-冰乙酸混合液使样品完全溶解； d，1ml饱和碘化钾溶液，密塞，轻轻振摇混匀，暗处放置3min，取出； d,100ml水，摇匀，立即滴定。 1ml淀粉指示剂，蓝色消失为终点。 二、油脂中过氧化值的测定 过氧化值测定的注意事项及局限性 3 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸条件下，硫代硫酸钠会发生分解，且碘离子易被空气中的氧所氧化。 碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，且不能剧烈摇动溶液。 淀粉指示剂应是新配制的，最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠滴定碘至浅黄色时再加入淀粉，否则碘和淀粉吸附太牢，致使终点出现过迟，引起误差。 油脂酸价与过氧化值的关系 第一部分是油脂的酶解过程，就是油脂直接水解为甘油和脂肪酸，随后进一步氧化成低级的醛、酮、酸等，被称为酮式酸败，这一部分酸败用酸价表示。 第二部分是油脂中的不饱和脂肪酸的双键被氧化打开形成过氧化物，这一部分用过氧化值表示。 过氧化物再进一步氧化为低级的醛、酮、酸，这个时候过氧化值会降低，这一部分的酸败又用酸价表示。 酸价与过氧化值并没有必然的联系，其可以同时存在，但是酸败到最后只会有酸价没有过氧化值。又是油脂为不饱和酸的话，就会先出现过氧化值而后才出现酸价，酸价会一直上升，而过氧化值会升了又降。 油脂 三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法） 3 实验原理 1 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料，产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，其最大吸收波长为538nm，可以进行比色测定。 三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法） 3 亚硝酸盐实验中的影响因素 2 显色时间 显色时间在15分钟变化较大，15—25分钟变化缓慢，25分钟时吸光度最大，而后趋于稳定。 显色温度 吸光度随着温度的升高而在变化，测定时将显色温度控制在室温条件下即可。 样品PH 亚硝酸亚与对氨基苯磺酸重氮化需要在弱酸性条件下进行。在样