第8讲实验3薄层板的制备和活化.pptVIP

天然产物化学 天然产物化学 天然产物化学 * 天然产物化学 生物技术及应用专业 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 实验 三 薄层板的制备及活化 ——硅胶板 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 薄层色谱简介 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。 TLC中涂布的物质如硅胶、氧化铝、聚酰胺等。硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 可以通过比较斑点的Rf值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。 还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。 还可以通过光密度测量法实现定量测定。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 一、目的要求 1．掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法； 2．掌握吸附剂活度测定的原理及方法； 3．会应用薄层层析法检测识中草药化学成分。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 二、薄层板的制备 1．不加粘合剂的薄层涂布法 （1）氧化铝薄层 （2）纤维素薄层 （3）聚酰胺薄层 2．加粘合剂薄层的涂布法 （1）硅胶G薄层 （2）硅胶（H）羧甲基纤维钠（CMC-Na）薄层 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * （1）氧化铝薄层 将吸附剂置于薄层涂布器中，调节涂布器的高度，向前推动，即得均匀薄层。 本实验主要用下述简易操作涂布薄层，取表面光滑，直径统一的玻璃一支，依据所制备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为0.3~1mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上，匀速向前推动。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * （2）纤维素薄层 一般取纤维素粉1份加水约5份，在烧杯中混合均匀后，倒在玻璃板上，轻轻振动，使涂布均匀，水平放置，待水分蒸发至近干，于100±2℃干燥30~60分钟即得。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * （3）聚酰胺薄层 取锦纶丝经一系列加工使其完全溶解成透明胶状溶液。 将此溶液适量倒在水平放置的洗净的玻璃片上，并自然向周围推匀，厚度约0.3mm,薄层太厚时，干后会裂开。 完全固化后变不透明白色，再放数小时后，泡在流水中洗去甲酸，先在空气中晾干，后在烘箱中0℃恒温加热活化15分钟，冷后置干燥器中贮存备用。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * （1）硅胶G薄层 取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加水约3份混合