地球化学调查样品—硅铝铁等十个元素的测定—ICP多道直读.PDFVIP

FHZDZDQHX0002 地球化学调查样品 硅铝铁钙镁钾钠钛锰磷等十个元素的测 定 ICP多道直读光谱法 F-HZ-DZ-DQHX-0002 地球化学调查样品—硅铝铁等十个元素的测定—ICP 多道直读光谱法 1 范围 本方法适用于水系沉积物等地球化学样品中主要成份硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、 锰、磷的测定。如果以氧化物表示及另取样测定灼烧失量和其他微量元素，可得样品全量分析 结果，百分总和为 99~101%之间。 2 原理 采用 ICP作为激发源相匹配的多道直读光谱仪。由于 ICP光源的稳定性好和线性动态范围 宽的特点，为准确测定提供了很好的条件。试样用偏硼酸锂熔融，熔融物趁热倒入滚动的压片 机内压成薄片，用王水溶解后，就可直接测定，方法简便、快速、分析结果好。 3 试剂和材料 3.1 偏硼酸锂（LiBO2·10H2O），在高温炉内 700℃脱水，磨细，待用。 3.2 王水，VHNO3+VHCl=1+3。 3.3 1mg/mL镉溶液。 3.4 石墨坩埚。 3.5 专用压片机。 4 仪器 4.1 ICP多道直读光谱仪，焦距 0.75m，光栅刻线 2400/mm，通道数 60+1，有光谱移位器，自 动背景校正和进行元素间谱线相互干扰校正软件。 4.2 射频发生器，输出功率 1000W，反射功率5W。 4.3 进样系统，用蠕动泵进样，高盐雾化器，氩气流量：冷却气 17L/min，载气 0.4L/min，试 液提升量 3mL/min，积分时间 15s。 5 试样的制备 将样品粉碎至粒度 100μm~74μm，在烘箱内 105℃烘 2h，放干燥器中，待用。 6 操作步骤 6.1 试样溶液的制备 称取 0.5g(精确至 0.0001g)试样，置于 10mL石墨坩埚中，加 0.125g偏硼酸锂，搅匀。放入 高温炉中 1000℃熔融 15min，取出坩埚，立即将熔融物倒入滚动的压片机中压成薄片，将薄片 放入盛有 15mL 王水的烧杯中，在搅拌机上搅拌数分钟至熔融物完全溶解，移入 25mL 比色管 中，加入 25μL 1mg/mL的镉溶液作内标，用王水（5+95）稀释至刻度，摇匀待测。 6.2 标准溶液的制备 取国家级 GBW0703标准物质，与试样同样进行化学处理，所得溶液作为校准曲线的高点， 以试剂空白溶液作为低点。 6.3 分析线对（nm）如下： Si 251.612/Cd 228.802 Al 308.216/Cd 228.802 K 776.491/Cd 228.802 Na 588.995/Cd 228.802 P 214.911/Cd 228.802 Fe 259.940，Ca 317.933，Mg 279.806，Ti 334.904，Mn 257.610。不用内标。 1 待仪器稳定后，先用高标准溶液和低标准溶液进行两点标准化，然后分析试样，每测定 10 个试样后，加测一次监控样，以提高分析的准确度。通过软件对原始数据作干扰校正（仅磷作 干扰校正，其他元素均无光谱干扰）和稀释因数处理后，由打字机打出分析结果。 7 精密度 采用一个试样平行测定 10次，各元素测定的 RSD为：Si 0.5%，Al 1.2%，Fe 2.3%，Ca 2.7%， Mg 1.7%，K 1.8%，Na 1.9%，Ti 2.2%，Mn 3.0%，P 1.5%。 注 1：当试样中SiO2含量达 90%时，需将试样与熔剂的比例改为M样+M熔=1+3，否则硅的分析结果会偏低。 8 参考文献 [1] 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析[M].第二分册（第三版）.北京：地质出版社，1991.255 —256. 2