闫欣—工作报告—.docVIP

工作报告 2014.7.11 主要内容 1. 二甲双胍盐酸盐和3,5二羟基苯甲酸的共晶 根据单晶数据，二甲双胍盐酸盐和3,5二羟基苯甲酸形成了盐的共晶。 Table 1 Crystallographic data of Metformin Hydrochloride- 3,5-Dihydroxybenzoicacid co-crystal 分子式 C11H18N5O4 分子量 319.74 晶系 Triclinic P 空间群 P-1 测试温度 (K) 296(2) a (?) 12.077(10) b (?) 12.643(11) c (?) 15.205(12) ? (°) 112.025(5) ? (°) 92.266(5) ? (°) 114.170(5) V (?3) 1911.8 (2) 理论密度 (g/cm3) Z值 2 (Mo-K?) 0.71073 S 3.52 R1 0.088 wR2 0.165 共晶的晶体结构中存在大量分子间氢键，如图1。共晶的不对称单元由四分子3,5二羟基苯甲酸和一分子二甲双胍盐酸盐构成。四分子的二羟基苯甲酸分别由相邻的两个二羟基苯甲酸通过分子间氢键构成二聚体，两个二聚体又通过N?Cl···O键和O?H···O连接（图1a）。而二甲双胍则通过两个N···O键与二羟甲苯甲酸连接，一个N···O与水分子连接。每个不对称单元通过相邻单元中的O?H···O连接形成一维结构。不同的一维链通过水分子间的氢键形成二维平面结构（图1 b）。相邻的两个二维平面结构通过两层上的水分子形成氢键连接形成双层结构，双层结构进一步通过范德华力堆积形成三维结构（图1c）。 (a) (b) (c) 图1 盐酸二甲双胍和3,5二羟基苯甲酸形成共晶的单晶结构 1. 二甲双胍碱和丙二酸的盐 根据单晶数据，二甲双胍碱和丙二酸形成盐 Table 2 Crystallographic data of Metformin base-propanedioic acid salt 分子式 C7H14N5O4 分子量 232.23 晶系 Triclinic P 空间群 P21/c 测试温度 (K) 296(2) a (?) 12.5477(6) b (?) 5.0162 (2) c (?) 17.6420(8) ? (°) 90(0) ? (°) 91.962(2) ? (°) 90(0) V (?3) 1109.77 (9) 理论密度 (g/cm3) Z值 4 (Mo-K?) 0.71073 S 1.00 R1 0.036 wR2 0.121 (a) (b) 图2 二甲双胍碱和丙二酸形成盐的单晶结构 盐的晶体结构中存在大量分子间氢键，如图2。共晶的不对称单元由一分子二甲双胍碱和一分子丙二酸构成。二甲双胍碱分子通过N?H···O与丙二酸形成四聚体，四聚体通过二甲双胍分子间的两个N?H···N连接形成一维链（图1a）。一维链又通过二甲双胍和丙二酸之间的N?H···O连接形成二维平面结构（图2 b）。