实Y验五.精馏实验.docVIP

实验 精 馏 实 验一、实验目的 1．了解精馏塔的基本流程及操作方法； 2．掌握精馏塔理论塔板数的计算方法； 3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法； 4．了解回流比对精馏塔性能的影响； 5．了解液泛现象。二、实验原理 精馏实验的原理是利用混合物的汽液共存区易挥发组分在汽相中浓度比液相中浓度大，达到提纯分离目的。精馏塔中，上升汽相和下降液相在每一块塔板上接触实现多次部分冷凝，多次部分汽化达到提浓目的。 直 径 （毫米） 高 度 （mm） 板间距 （mm） 板 数 (块) 板型、孔径（mm） 降液管 材 质 塔 体 Φ76×3.5 100 100 10 筛板 2.0 Φ8×1.5 不锈钢 塔 釜 Φ100×2 300 不锈钢 塔 顶 冷凝器 Φ57×3.5 300 不锈钢 塔 釜 冷凝器 Φ57×3.5 300 不锈钢 (二) 物系 (乙醇─水) 1. 纯度: 化学或分析纯. 2. 料液浓度:15-25％(乙醇质量百分数). 3. 浓度分析用酒度计(用户自备).酒精度与溶液浓度的关系酒度计换算与溶液密度查询。 (三) 操作参数: 见表( 3 ) 五. 实验设备的基本情况 1. 实验设备流程示意图: 见附图一所示. 1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀； 7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料电磁阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜出料液阀；21-第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板进料阀；24-塔釜液位计；25-进料预热器； 仪表面板示意图 2．实验设备和测量方法简介： （一）.主体设备 精馏塔为筛板塔,全塔共有9块塔板由不锈钢板制成,塔高1.5米,塔身用内径为50毫米的不锈钢管制成,每段为10厘米,焊上法兰后,用螺栓连在一起,并垫上聚四氟乙烯垫防漏,塔身的第二段和第九段是用耐热玻璃制成的,以便于观察塔内的操作状况。除了这两段玻璃塔段外,其余的塔段都用玻璃棉保温。降液管是由外径为8毫米的不锈钢管制成。筛板的直径为54毫米,筛孔的直径为2毫米。塔中装有Pt100铂电阻温度计用来测量塔内汽相温度。 塔顶的全凝器内是直径为8毫米做成螺旋状的的不锈钢管,外面是不锈钢套管。塔顶的物料蒸气在不锈钢管外冷凝、冷却, 不锈钢管内通冷却水。塔釜用电炉丝进行加热,塔的外部也用保温棉保温。 混合液体由储料罐经进料泵由直接进料阀处（由高位槽转子流量计计量后）进入塔内。塔釜的液面计用于观察塔釜内的存液量。塔底产品经过冷却器由平衡管流出。回流比调节器用来控制回流比,馏出液储罐接收馏出液。 （二）.回流比的控制: 回流比控制采用电磁铁吸合摆针方式来实现的。在计算机内编制好通断时间程序就可以控制回流比。 表 3 设备操作参数(供参考) 序号 名 称 数据范围 说 明 1 塔釜加热 电压(∨)70-150 ①维持正常操作下的参数值； ②用固体调压器调压,指示的功率约为实 际功率的1／2--2／3 。 2 回流比R 4--∞ 3 塔顶温度 77--83(℃) 4 操作稳定时间 20—35分钟 ①开始升温到正常操作约30min； ②正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变，板上鼓泡均匀。 5 实验结果 理论板数(块) 3--6 一般用图解法 总板效率％ 40-85 精 度 1块 六. 实验方法及步骤 (一) 实验前准备工作.检查工作： 1. 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。 2. 配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量10升左右),然后倒入储料罐.[或由指导教师事前做好这一步]。 3. 打开直接进料阀和进料泵开关, 向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在塔釜总高2／3处), 而后关闭直接进料阀和进料泵开关。 　 (二) 实验操作　 手动实验： 1. 全回流操作 ① 打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大. ② 记下室温值。接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。 ③ 调解加热电压表为150伏左右, 待塔板上建立液层时,可适当加大电压,使塔内维持正常操作。（加热电压表的调节：