原子荧光-形态分析仪sp20-常见问题分析.docVIP

常见问题及解决方法 基线不平直（污染问题） 1 流动相污染 停掉高压液相泵，观察基线是否降低平直。若基线仍不平稳，则为其他试剂污染，反之则流动相污染。 2 载流还原剂污染 盐酸，氢氧化钾 水（用硝酸，氢氧化钠，哇哈哈水带代替判断） 3 管路污染。 更换第二个混合反应块到气液分离器之间的毛细管。更换接头处的硅胶管。 基线低或者峰信号低 1检查泵管和压块是否正常。 检查泵管是否已经失去弹性，压块是否能够压紧。（可以调节压块上方的钢片，向下调整，增大向下的压力） 2 检查仪器气液分离器中反应是否正常，是否U型管两边都有气泡生成，如果反应较弱，检查还原剂是否有结块硬化的现。 3检查灯问题。 元素灯经过长时间使用会衰减，造成信号降低。可以通过原子荧光方面的荧光强度进行比较。另外，每次更换元素灯之后，要重新调节光斑。尤其是汞元素灯，预热完成之后要重新检查光斑是否发生偏移。 4 仪器气路老化。观察汽液分离器中的液面差是否正常，如果液面差偏小，调节载气流量，使液面大概有1.5厘米差。 无信号 进液不完全，未正常反应。（仅限手动进样方式） 观察进样方式是否正确，进样量是否满足定量环要求。 标液失效 可以配置无机形态的单标，从载流针位置进标液试下是否有信号，如果信号正常，在从六通进样阀位置进样看看。如果没有信号，检查流动相配置是否正确，柱压是否正常。 试剂是否配制正确 观察气液分离器中是否有气泡生成。。，判断反应是否发生。如果有很多气泡生成，可以将纸巾放在电炉丝上一公分，看能否点燃出现火苗。没有火苗检查汽液分离器后的载气和样品气管连接是否正确。检查原子化器上的石英炉芯和电炉丝是否平齐。 4 四通切换阀位置是否正确 观察四通切换阀位置是否在正确的位置，避免多压管路，放错试剂的状况。 柱压不稳 1平衡时间不够 色谱柱如果保存不当，可能导致柱压不稳，需要长时间的用有机试剂平衡。（可以用甲醇溶液来平衡色谱柱。平衡至柱压稳定，再用水或者低浓度甲醇水冲洗色谱柱三十分钟。观察柱压是否稳定） 2 漏液 从泵到色谱柱之间如果有漏液的地方，会导致柱压不稳定。(观察连接处是否有溶液滴出。) 3单向阀 从泵接头处取出单向阀用甲醇或者异丙醇浸泡，超声30分钟，装好检查柱压是否稳定。最好再用甲醇以10ml每分钟的流速冲洗管路（不接色谱柱保护住）， 4 滤头堵塞，色谱柱使用时间过长。 滤头使用时间过长的话可能会导致长细菌或脏，导致有气泡生成，会造成柱压不稳，峰型差 5 流动相脱气不彻底，有气泡。（流动相一定要超声二十分钟左右，隔夜放置后的流动相也需超声十分钟） 柱压高 1 一般是由有做样过程中样品过滤不是很彻底，有大颗粒物质堵塞了保护住或者色谱柱。通过拆卸色谱柱可判别是哪方面的问题。 2 流动相也必须抽滤，过膜。（去除流动相里大颗粒物质） 峰分离效果很差 1流动相配制不当 由于酸碱度会影响峰的保留时间，所以要精确调控流动相以及样品的酸碱度。 2色谱柱柱效降低，需再生 色谱柱使用时间过长的话会导致色谱柱柱效降低，导致峰分离效果差。需要对色谱柱进行再生。（将色谱柱反接，不接保护柱,用99%的甲醇和百分之0.5%6mol/l的硝酸做流动相，以0.5ml/min流速冲洗色谱柱，时间可由色谱柱的情况而定，最少8个小时以上） 3 C18柱可以用乙腈做流动相冲洗，可以不反接色谱柱。 4 保养。每个月用配置好的20-40%甲醇水溶液作为流动相，冲洗色谱柱两三个小时，然后换超声过的超纯水做流动相清洗0.5个小时 七 无柱压 1单向阀堵塞 如果仪器清洗不彻底的话，有可能导致高压液相泵的单向阀堵塞，使流动相无法正常进入色谱柱，导致没有柱压。