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1桐油的精炼工艺的研究
桐油的精炼工艺的研究 摘要:本文记述了桐油在化学精炼过程中的关键步骤和原理。1.碱练2.脱色3.脱臭4.脱水。阐述了在桐油精炼工艺的的操作方法和计算方法等关于提高油脂的品质的方法。以及对桐油的各种数据的测定。关键字:酸值、碘值、皂化值、含水量、桐油、碱练、脱色、脱臭、脱水。1引言经过压榨,浸出等一系列方法提取出来的桐籽毛油在化学意义上并非纯粹的油脂,而是含有一些非油脂的混合物,包括水分,悬浮杂质,胶溶性物质,有害物质等。而通过精炼工艺可以大大提高油脂的品质,包括改善油脂的色泽,味道、和降低酸值等。此外在精练工程中以及留下的劣质油也可以用作制皂的原料。精炼过的桐油无论在生产还是作为添加剂等方面都具有一定的研究价值。2桐油相关数值的测定酸值的测定酸值:按照本方法测定,中和1克桐油中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数,用毫克每克表示。(通过酸值的测定可以用来确定碱练所需要碱的量)测定方法参考GB/T5530-2005原理:试样溶解在热乙醇中,用氢氧化钾或氢氧化钠滴定油脂中游离的酸。测定:将含有0.5ml酚酞指示剂的50ml乙醇溶液置入锥形瓶中,加热至沸腾,当乙醇的温度高于70℃时,用标定的约0.1ml/L氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定至变粉红,并保持溶液15s不退色,即为终点。将中和后的乙醇转移到装有样品的锥形瓶中,充分混合煮沸。用标定的约0.1ml/L氢氧化钠或者氢氧化钾滴定,滴定过程中充分震荡,至颜色发生变化,15s后颜色不褪去即为终点。计算公式:56.1xV.C (酸值) S= 式中: mV 所用氢氧化钾溶液的体积。C 表示所用氢氧化钾的物质。m所用试样的质量。(2)碘值的测定碘值:一定质量的样品油在标准规则操作下吸收卤素的质量,用100克油脂吸收碘值的毫克数表示。测定方法参考GB/T5532-2008原理:在溶剂中溶解试样,加入韦氏(Wijs)试剂反应一定时间(2h)后,加入碘化钾和水,用标定过的硫代硫酸钠溶剂滴定分析出碘。测定:(1)将盛有试剂的称量血放入500ml锥形瓶中,加入20ml溶剂(1:1 环己烷和乙酸),用移液管精确量取25ml韦氏溶液 2盖好塞子,摇匀后将锥形瓶暗放2h。(2)除不加试剂外,其余按照以上方法,做空白对照。(3)暗放2h后,加入2g碘化钾固体,然后加入170ml蒸馏水。用标定过的硫代硫酸钠滴定至碘的黄色消失。加入几滴淀粉溶液继续滴定,边滴边摇。用相同的方法做空白对照滴定。 碘值= 12.6xCx(V1-V2) mC硫代硫酸钠 V1空白组消耗的硫代硫酸钠的体积V2样品油中消耗的硫代硫酸钠的体积m样品油质量(3)皂化值的表示皂化值:皂化1克油所需氢氧化钾的毫克数。皂化值是酯值与酸值的总和。皂化值表示在规定条件下,中和并皂化1克物质所消耗的氢氧化钾毫克数。测定方法参考GB/T5534-2008原理:皂化值是测定油和脂肪酸中游离脂肪酸和甘油酯的称取几克试验样品于锥形瓶中(2)用移液管将25.0ml 氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中,并加入一些沸石,连接好冷凝装置。开火加热。不时摇动,保持沸腾时间60min。(3)加3~5滴酚酞指示剂与热溶液中,并用标定后的盐酸标准试剂标定,颜色由粉色刚消失即可。(4)空白实验,不加样品,用25.0ml 的氢氧化钾-乙醇溶液。C=mx1000/(V1-V0)X52.99 m 无水Na2CO3V1盐酸用量V2空白实验所用HCL体积(4).含水量的测定 脱水:在桐油榨取过程中要提高出油率。大多会在榨取过程中加入一部分水来提高出油率,以及在后期的碱炼,脱色,脱胶,脱臭等工艺中混入一定的水分,这些水分的存在不仅会与油体发生水化,乳化作用,引入的气泡中的空气,水分不仅影响油体的色泽和透明度也会使得水分空气与油体反应发生腐败和发酵作用不利于得到高品质的精制油。脱水的工艺方法主要有脱水泵和其他脱水设备。原理:在103℃左右2℃的条件下,对测试样品进行加热至水分挥发殆尽,测出样品损失的质量参考GB/T5528-2008. 3.桐油的精练流程图:桐籽毛油 碱炼(7%NaHO 5ml 80℃ 30min饱和Nacl水或冷水洗) 脱色(8%活性白土,70℃, 40min ) 脱臭(0.07Mpa ,180℃ 60min) 碱练:由于桐籽本身所带的游离脂肪酸,果实的成熟性以及组织的破坏性以及在加工储存过程中的发酵腐败导致整个桐油体系中含有一部分的酸,而这些酸的存在是影响桐油品性的主要物质。在桐油碱练时需要对碱的种类选取以及碱的用量进行确定加以考虑。在选择上有氢氧化钾,碳酸钠,氢氧化钠……考虑到加氢氧化钾成本过高,碳酸钠会产生气泡等问题,所以选择氢氧化钠作为中和碱。在用碱量方面上主要以实际所测酸值为依据。理论上所需氢氧化钠的质量为:NaOH质量=AV(酸值)x桐油质量x0.0007143。但是由于
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