连续流动微萃取高效液相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯.pdfVIP

第26卷增刊 2037年10月 分析试验室 Chinese Jo㈣tl of Analysis laboratory V01．26．Suppl． 200r7—10 连续流动微萃取一高效液相色谱法 测定水样中邻苯二甲酸酯 徐婧，梁沛搴 (华中师范大学化学学院，武汉4313079) 摘要：本文建立了连续流动液相微萃取(Cn皿)．高效液相色谱(HPLC)一可变 波长检测器(vwg)联用检测水样中3种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。对萃取 溶剂的种类、萃取溶剂的体积、样品溶液的流速、萃取时间和盐效应等实验条 件进行了优化。该方法有良好的重现性，相对标准偏差低，应用于实际水样分 析结果令人满意。 关键词：连续流动液相微萃取；高效液相色谱；邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸酯(phthalate esters，PAEs)是化工 中常用的生产原料，具有急毒性和致畸、致突变 性，甚至还有致癌活性?。通常环境基体中的邻苯 二甲酸酯浓度较低，不能直接进行分析，需要一 个萃取和富集痕量待测组分的前处理过程乜]。连 续流动液相微萃取(cr-a伍)是一种新型的液相微萃 取方法，该技术集采样、萃取和富集于一体，操作 简单，快速廉价，有机溶剂消耗少，是一项环境友 好的样品前处理新技术[3]。本文将建立的方法用 于实际水样的分析。 l实验部分 1．1试剂与仪器 邻苯二甲酸二甲酯(99．5％)，邻苯二甲酸二 乙酯(99．O％)，邻苯二甲酸二正丁酯(99．0％)均 购自Aer06 Organics(Geel，Belgium)公司。xgile．t 1 100高效液相色谱仪，配置可变波长检测器；HL- 2型恒流泵(上海青浦沪西)。 色谱条件：色谱柱：Agilent XDB C8柱(5 pan， 内径4．6 n硼×150 mm)；流动相：y(甲醇)：矿(水) =75：25；流速：0．8 mL／min；检测波长：280 rim； 柱温：25℃。 1．2萃取步骤 ．‘ 将样品溶液以一定的流速通过FIFE管垂直 向上流过约0．2 n1L的玻璃萃取腔室。当玻璃萃取 ·E-mail：liangpei@mail．cc硼．edu．∞ 一280一 腔室充满样品溶液后，向玻璃腔室插入已吸有一 定体积的有机萃取溶剂的微量注射器，缓缓推出 萃取溶剂，使其在微量进样器针尖处形成球形的 微滴。随着新鲜的样品溶液在萃取溶剂表面的连 续流动，溶液中的分析物不断的被萃取到微滴有 机溶剂中。当萃取完成后，将微滴萃取溶剂吸入 微量进样器，直接插入HPLC进样口进行分析检 测。 2结果与讨论 2．1萃取溶剂的选择 选取乙醚、正已烷、环己烷、正庚烷、甲苯、 CH2Cl,、CHCL和四氯化碳作为萃取溶剂。实验结 果表明四氯化碳的萃取效率是其他溶剂的两倍， 因此选择四氯化碳作为萃取溶剂。 2．2萃取溶剂体积的选择 以四氯化碳作为萃取溶剂，考察了不同体积 (1—2．6皿)的四氯化碳溶液对萃取效率的影响-， 结果表明，四氯化碳的体积为2．6止时萃取效果 最好。 2．3样品溶液流速的选择 实验中考察了0．2．O．72 mUmin之间的6个 流速对萃取的影响，结果表明当流速在O．42 mIJmin以下，目标化合物的萃取量大致随速率的 ’增大而增加，当速率超过0．42 mL／min时，萃取量 第26卷增刊 20G7年10月 分析试验室 Chinese JournaI of Amlyqis 1．LAboratory V01．26．SWIpl． 2007一lO 反而变小。综合考虑选取最佳流速为O．42 mL／mino 2．4萃取时间的选择 研究了在o．42 mL／min的流速下，萃取时间在 5．18 lIlin内对萃取效率的影响。结果表明，当萃 取时间达到15 rain时，峰面积逐步趋于稳定值。 因此，选择15 rain为最佳的萃取时间。 2．5盐效应 为了探讨本实验中离子强度的影响，取O， 5％，10％，15％，20％和饱和的NaCl 6个浓度水 平作为研究对象，结果表明，目标物的萃取量随 3 2 乏l 暑 O 3 2 詈， 0 着盐的浓度的增加而降低。因此在本实验中采用 不加盐的方法。 2．6实际水样的测定 在最佳的萃取条件下，测定实际水样(自来 水)中的PAEs含量。图1a和1b分别显示了自来 水水样加标萃取前和萃取后的色谱图。 将建立的方法用于测定实验室自来水中的邻 苯二甲酸酯，结果显示自来水中DMP和D口的含 量均低于检测限，DnBP的含量为65 ns／mL，加标 回收率在85．6％一96．9％之间，相对标准偏差低 于8．6％。 O 2 4 6 8 0 2 4 6 t／rain tlmin 图I优化条件下自来水祥加标萃取前la和萃取后lb的色谱图 对应峰：(1)DMP；(2)DEP；(3)nBP ． 参考文献 [1]魏复盛．水和