工科毕业答辩PPT讲述.pptx

答辩人： 答辩时间：2016.05.17 氮化钛硬质膜化学退除法的研究 背景与意义 退膜实验 性能检测 实验总结 内容摘要 背景与意义 退膜实验 性能检测 实验总结 退膜方法概述 氮化钛硬质膜化学退除法有着其他两种方法无法比拟的先天优势，同时又有着较大的优化、改善空间。因此本课题选用化学法。 背景与意义 退膜实验 性能检测 课题的意义 提高硬质合金的使用效率，降低了生产成本。 吸收膜层中的重金属离子减少对环境的污染，符合 绿色化学的要求。 有助于新型表面处理技术的研发，可以在硬质合金 表面显现不同颜色。 实验总结 1.3 退膜液技术路线 背景与意义 背景与意义 退膜实验 性能检测 实验步骤 1 2 3 4 实验总结 酸性退膜液 工艺参数 HF 62%HNO3 STPP GA 蒸馏水 ? 质量g，体积ml 30 10 1 3 100 1-1 褪镀温度/0C 25 ? 时间/min 3 表面粗糙度/Ra 0.072 实验现象 反应剧烈，退膜后基材表面无光泽 碱性退膜液 工艺参数 NaOH 30%H2O2 SLS GA 蒸馏水 ? 质量g，体积ml 15 25 1 3 100 1-2 褪镀温度/0C 40 ? 时间/min 9 表面粗糙度/Ra 0.065 实验现象 基材表面有气泡生成，液面产生白色泡沫 两种退膜方法的对比 通过观察实验现象、对比退膜效果等，选择碱性退膜液做进一步的优化与调整。 背景与意义 退膜实验 性能检测 最佳配方的探究 运用立体显微镜观察退膜后基材表观形貌、对比退膜时间，得到在浓度为5.74%的NaOH、23.90%双氧水、0.14%SLS和1.44%葡萄糖酸钠组成的退膜液退除效果最佳。 实验总结 不同组分组合对退膜效果的影响 研究退膜液中不同组分组合对退膜效果的影响，初步探究退膜液中氧化剂、螯合剂、缓蚀剂等的作用。 实验组号 组分组合 浓度 退除效果 3-1 氢氧化钠8g 氢氧化钠5.74% 膜层无法被退除 ? 蒸馏水130mL ? ? 3-2 氢氧化钠8g 氢氧化钠5.74% ? ? 蒸馏水130mL 十二烷基硫酸钠0.14% 膜层无法被退除 ? 十二烷基硫酸钠0.2g ? ? 3-3 氢氧化钠8g 氢氧化钠5.74% 基材表面有气泡生成同时溶液产生大量的泡沫溢出烧杯，最后膜层被退除 ? 蒸馏水98mL 30% H2O2 23.90% ? 十二烷基硫酸钠0.2g 十二烷基硫酸钠0.14% ? 30%H2O2 30mL ? 3-4 30%H2O2 30mL 30%H2O2 30mL 基材表面有少量气泡生成，退膜速度缓慢2h方可完全退除 ? 十二烷基硫酸钠0.2g 十二烷基硫酸钠0.14% ? 葡萄糖酸钠2g 葡萄糖酸钠1.44% ? 蒸馏水104mL ? 3-5 氢氧化钠8g 氢氧化钠5.74% 有气泡生成，膜层较快被退除 ? 葡萄糖酸钠2g 葡萄糖酸钠1.44% ? 30% H2O2 30mL 30% H2O2 23.90% ? 蒸馏水98mL ? 背景与意义 退膜实验 性能检测 表面粗糙度对比 (a)未镀膜 (a)镀覆膜层 (a)退膜后 退除膜层后的合金基材表面光滑，表面粗糙度与未镀膜前的基材表面相近，符合再次镀覆膜层的要求。 实验总结 背景与意义 退膜实验 性能检测 宏观形貌分析 (a)未镀膜基材 (c)退膜后基材 (b)镀膜膜层基材 与镀覆膜层的基材相比退除效果明显，退除膜层后的基材表面光滑、有金属光泽，未观察到基材被腐蚀，符合再次镀覆的要求。 实验总结 背景与意义 退膜实验 性能检测 微观形貌分析 氮化钛硬质膜层退除0 mins 氮化钛硬质膜层退除7 mins 氮化钛硬质膜层退除10mins 氮化钛硬质膜层退除4 mins 氮化钛 反应4 mins后，局部膜层被退除，露出部分基体；反应7 mins,大部分膜层被除去；反应10 mins，膜层基本被退除完全。可以初步推断退除反应是随机的、不均匀的扩散反应。 实验总结 背景与意义 退膜实验 性能检测 XPS分析之定量分析 Element(wt%) Fe Cr O C 未镀膜基材 71.5 16.9 6.5 5.1 退膜后基材 79.9 16.8 0.7 2.5 分析 退膜后的合金基材表面的成分含量与未镀膜的合金基材接近，表面未检测出钛元素残留，说明此退除液退膜效果好，对基体基本无腐蚀。 实验总结 背景与意义 退膜实验 性能检测 XPS分析之定性分析 分析 退除膜层后的合金基材表面，Cr(2p)的主峰结合能为576eV,与未镀覆膜层的结合能较接近。对照标准能谱，峰无偏移，部分以Cr2O3的形式存在。说明：退膜过程没有造成基材表面元素化学状态的改变。 (a)未镀膜 (b)退膜后 实验总结 背景与意义 退膜实验 性能检测 结论 碱性退膜液较酸性退膜