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多功能精馏实验 一、实验目的 学习并掌握全回流的原理和操作方法； 了解填料精馏塔及其附属设备的基本结构。 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 掌握用图解法求取理论板数的方法，并计算等板高度（HETP）。 实验原理 1.原理 本装置是填料精馏实验装置。填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度变化趋势不同：前者呈连续变化，后者呈逐级变化而且，与板式塔比，填料塔具有分离效果高、操作弹性大、压强降低等优点。 等板高度（HETP）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数。等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 1．等板高度（HETP） HETP，也称理论板当量高度，是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。一般通过实验测定。对于双组分体系，根据其物料关系，通过实验测得塔顶组成、塔釜组成、进料组成及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定： HETP＝Z/NT （9－1） 2．图解法求理论塔板数 图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法 完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。 在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图9－1所示，根据塔顶、塔釜 的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。 图9－2 全回流时理论板数的确定 三、实验装置与流程 本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料和侧线管路、残液出料管路、冷凝水进出管路、真空系统、进料泵和一些测量、控制仪表。 总工艺流程图 序号 位号 名称 序号 位号 名称 1 P101 主原料计量泵 17 F1 原料进料阀 2 P102 回流计量泵 18 F2 料液进塔阀 3 P103 产品出料计量泵 19 F3 料液进塔阀 4 P104 副原料计量泵 20 F4 回流液阀 5 P105 残液计量泵 21 F5 产品出料阀 6 P106 水抽射泵 22 F6 球阀 7 V101 主原料罐 23 F7 侧线出料阀 8 V102 产品罐 24 F8 球阀 9 V103 辅原料罐 25 F9 球阀 10 V104 塔底残液罐 26 F10 侧线出料阀 11 H101 主进料加热管 27 F11 塔釜出料阀 12 H102 回流加热管 28 F12 球阀 13 H103 副进料加热管 29 F13 防干烧阀 14 E101 塔顶换热器 30 F14 防干烧阀 15 E102 侧线出料换热器 31 F15 防干烧阀 16 E103 踏底换热器 填料精馏塔主要结构参数：塔内径D＝53mm，塔内填料层总高Z＝2m（乱堆），填料为环。进料位置距填料层顶面0.7或1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率4.5kW，有效容积为5.3L。预热器加热功率为1kW。 冷凝器均为列管换热器，水走管程，蒸汽走壳程： 塔顶冷凝器，不锈钢管，Φ12×1，长500mm，5根，对称排列； 侧线出料和塔底冷凝器，不锈钢管，Φ12×1，长300mm，5根，对称排列； 四、实验步骤与注意事项 1. 全回流实验步骤： 进料： 向料液罐V101中加入配制浓度15%~20%(酒精的体积百分比)的料液，由进料泵打入塔釜中，至釜容积的2/3处，进料液浓度以进料泵运行后取样分析（可打开F13取样）为准。 加热： 检查各阀门位置处于关闭状态，启动电加热管电源，使塔釜温度缓慢上升。打开冷却水进出口阀门，通过水进口处转子流量计调节流量，使放空阀中液滴间断性的下落即可。建议冷却水流量为300－500L/h左右，过大则使塔顶蒸汽冷凝液溢流回塔内，过小则使塔顶蒸汽由放空阀直接大量溢出。加热过程中可观察到玻璃视镜中有液体均匀下流即可。 回流：待接收器内有一定液位后，打开阀门F4通过回流计量泵P102进行回流。同时打开预热器H102，对回流液进行加热，保证泡点回流。 取样： 当塔顶温度、塔釜温度和接收器内液面稳定后，分别取塔顶出料液和塔釜残液，分析样品浓度塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。 2. 注意事项 塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大影响实验进行。 料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 预热器旁均有阀门，如F13、F14、F15，可