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波 谱 综 合 解 析 一 综合解析谱图的一般程序 1．确定样品的纯度。 2．确定分子式。确定分子式的方法有： (1) 质谱法或冰点下降法等测定未知物的分子量，结合元素分析结果可以计算出化合物的分子式。 (2) 根据高分辨质谱给出的分子离子的精确质量数，查Beynon表或Lederberg表计算得出，也可根据低分辨质谱中的分子离子峰和M+1，M+2同位素峰的相对丰度比，查Beynon表来推算分子式。 例1：某化合物含C：66.7%，H：11.1%，其谱图如下，求其分子结构。并具体说明解析四个谱图 例2： MS：M+ 114（15%），Base peak m/z 43（100%），主要碎片离子峰71（75%），27（40%），58（8%）；1H NMR(δ,ppm)：0.90(t), 1.60(m), 2.36(t), 三者的面积比为3：2：2；红外光谱图如下，请推导其结构。 例5：1.下列化合物的核磁共振谱中，均有一个单峰，试写出它们的结构 例8：C3H7Cl的NMR。 C9H10O * * 可通过元素定性分析确定分子中是否含有杂原子，如含有N、S、X（卤素）等元素，还需测定其含量。分子是否含氧，可从红外光谱含氧基团（OH、C=O、C-O等）的吸收峰判断。 3．计算化合物的不饱和度。计算不饱和度对判断化合物类型很有必要。如不饱和度在1～3之间，分子中可能含有C=C、C=O或环，如不饱和度≥4，分子中可能有苯环。 4．结构单元的确定。 5．可能结构式的推导。 6．化合物的确定。 例3：某化合物的分子式为C5H10O2，红外光谱在1750、1250cm-1 处有强吸收峰；核磁共振谱在δ=1.2 ppm(双重峰,6H),δ=1.9 ppm(单峰,3H),δ=5.0 ppm(七重峰,1H)处有吸收峰。试确定该化合 物的构造式。 解： 例4：分子式C6H12O2, IR 图如下， 1H NMR (δ,ppm):1.20(s,9H),3.65(s,3H), 请推导其结构。 2.根据以下信息根据以下信息确定结构 A. C4H10O2, 1H NMR: 两个单峰( 2:3) B. C6H10O2, 1H NMR: 两个单峰( 2:3) C. C8H6O2, 1H NMR: 两个单峰( 1:2) 例6： 某分子式为C5H12O的化合物，含有五组不等性质子，从NMR谱图 中见到： a 在δ= 0.9处有一个二重峰(6H) b 在δ=1.6处有一个多重峰(1H) (6+1) (1+1) = 14重峰 c 在δ=2.6处有一个八重峰(1H) (3+1) (1+1) = 8重峰 d 在δ=3.6处有一个单峰(1H) e 在δ=1.1处有一个三重峰(3H) 例7：下图与A、B、C哪个化合物的结构符合？ 例9： 2 3 2 3 *