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烟丝硅烷化GC指纹图谱在卷烟质量判别中的应用 上海烟草集团公司技术中心 余苓王美琳刘百战 摘要：本文运用硅烷化GC方法对卷烟烟丝样品中的主要化学成分进行检测，并通过PCA模式识 别的方法对实验得到的色谱数据进行处理。本方法比常规检测和感观评吸更灵敏，可发现个别工艺 环节的参数变化对卷烟品质造成的影响，可作为卷烟品质稳定性判断的辅助手段。 关键词：卷烟质量；指纹图谱；PCA；硅烷化；GC 1引言 为了判断卷烟的质量，传统方法通常主要采用外观、常规化学成分的检测和感官评吸等方法， 其中外观测量的方法用来判断物理特性，感官评吸方法是最重要的质量判断方法，常规化学成分检 测定性或定量主要化学成分。但是对卷烟的质量进行客观评价仅仅依靠这些方法是不够的。 本文采用硅烷化气相色谱的方法对各种卷烟烟丝样品进行检测，并根据化学模式识别原理对得 到的色谱指纹图谱进行分析，可以作为传统方法有效的补充手段。结果表明，该方法可以有效地判 断不同工艺对卷烟产品质量有否影响，还能准确地从正常产品中识别不同程度模拟高温储存的异常 卷烟产品，并且都作了客观量化评价。 2化学模式识别原理 化学模式识别…，12l是一种根据化学量测矩阵，自动将样本集按样本的某种性质(通常是隐含的) 进行分类及特征选取的方法，化学模式识别从化学量测数据出发，进一步揭示样本的隐含I生质，提 供十分有用的决策性信息。化学模式识别可以从卷烟的实验数据中分析提取出不同类别的特征以及 相应的规律，尽可能准确地对卷烟的质量进行评价，并应用于质量控制。卷烟气相色谱图作为数据 特征的色谱峰数量众多，使用模式识别方法可以有效的对高维数据进行降维处理，在低维空间，更 加直观地表达这些信息，并挖掘出隐含在高维色谱数据中潜在的信息。本文使用主成分分析法(PCA) 对卷烟气相色谱图进行降维处理，建立卷烟烟丝的指纹图谱，用于卷烟品质的判别。 3硅烷化实验原理和GC数据收集 硅烷化气相色谱法的原理[31,[41是通过硅烷化衍生反应使三甲基硅烷基取代衍生对象的羟基、羧 基、巯基、氨基及亚氨基的活泼氢，如反应方程式(1)所示，提高衍生对象挥发性，将非挥发性物 质转化为挥发性衍生物，从而扩大气相色谱的测定范围，克服气相色谱对极性强、挥发性低、热稳 定性差的物质不能直接进样分析的缺点，此外，转化为衍生物的方法还具有改善结构近似的化合物 的分离的选择性，克服载体、柱壁对高极性、低挥发性样品的吸附，改善样品的峰形等优点。因此， 挥发性化学衍生物的形成在气相色谱中具有重要的应用价值。目前单一硅烷化衍生试剂和混合硅烷 化衍生试剂都已广泛的应用于药物学、生物化学、环境化学和食品化学等领域，其中商品化N，O一双 这种试剂。 ／ x ——_Y—Si一+HX 卜¨7 8I“一ll I l 、、 (1) 衍生对象硅烷化试剂符竺■阿YSI加i--爻]L H J 衍生产物副产物 分别收集某成品卷烟正常样品4个、膨丝工艺参数变化后的成品卷烟样品2个，模拟高温储存 成品卷烟样品4个，每个样品平行检测3次，GC谱图如下。 L 1加0 I 1 300 |l 1瑚 1叩 1 000 l 卿 800 瑚 600 500 1 I 罔 40。 30。 200 100 。．1．．．_I ． ．．I‘ l】 ．。1 。l l ．．． ．I． l 。 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 5。 52 叫 图l烟丝硅烷化Gc图谱 4结