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* * 依达拉奉的制备及工艺考察 1.理化性质 中文名称:依达拉奉 中文化学名:3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮 英文化学名:3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one 分子量:174.19 分子式:C10H10N2O 形状:白色结晶性粉末 熔点:128-129℃ 2.确定合成路线 合成路线一: 由苯肼和乙酰乙酸乙酯反应 本反应由苯肼与乙酰乙酸乙酯在乙醇中直接混合制取依达拉奉,本法生产工艺原料易得,操作方便、安全、成本低的优点,适用于工业化大规模生产依达拉奉 合成路线二: 本反应由苯肼与乙酰乙酸甲酯在乙酸中反应制得依达拉奉,而乙酰乙酸甲酯价格较高,考虑到成本问题,故不适宜工业化大规模生产 合成路线三: 由苯腈和丁酮酰胺反应 CH3COCH2CONH2 优缺点:苯肼和丁酮酰胺在水中于50℃进行缩合反应可得到依达拉奉,收率高,为97%。但丁酮酰胺不易得,故也不适用于依达拉奉的大规模生产 从化学反应角度考虑, 乙酰乙酸乙酯比丁酮酰胺更易与苯肼进行反应, 且乙酰乙酸乙酯更易得到, 价格也较便宜。因此我们以路线一为基础, 进行依达拉奉的合成实验。 3.合成步骤 1.缩合 将30mL乙醇、10.8g(0.1mol)苯肼加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250mL 三口烧瓶中,50摄氏度滴加13g(0.1mol)乙酰乙酸乙酯。升温至回流反应5h后停止加热,反应毕,然后放置过夜结晶。将粗湿品直接以50mL乙醇下回流溶解,稍冷,加入0.5g活性炭回流15分钟,热过滤,滤液室温放置析晶。滤集固体,60 ℃干燥,得到白色结晶性粉状固体依达拉奉。 2.精制 称取依达拉奉粗品,用乙醇加热溶解,热过滤,滤液室温放置析晶,滤集固体,60 ℃干燥得白色结晶性粉状固体。 4.仪器与装置示意图 回流装置 抽滤装置 5.主要工艺路线
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