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材料表面分析技术 外观检测 成分及组织结构分析 物理及力学性能检测 一、外观检测（visual examination ） 含义：肉眼、样板或放大镜 涂层外观检测要求： 涂层表面保持干净； 检测要全面、细致； 依据相关标准（QJ 990.2-1986 ）或技术要求。 不平整、针孔、氧化、脱皮、飞溅、表面裂纹、 剥落、麻点、鼓泡、缩孔、疏松、斑点、毛刺、擦伤等 表面缺陷的种类及特点： 涂层表面缺陷（surface defects ）检测 二、表面结构的表征 表面成分分析 X射线光电子能谱、俄歇电子能谱 表面结构测定 X射线衍射等 表面形貌观察 光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等 X射线衍射（XRD） 各相物质均具有其独具的晶体结构。 在给定波长的X射线照射下，每种晶体物质都形成自己特定的衍射花样。 对于复相物质，其衍射花样是各相物质衍射花样的机械叠加。 将被测试样的衍射花样与一组标准单相物质的衍射花样逐一对比，从而判断其相组成。 X射线衍射分析的应用 物相定性分析 物相定量分析 点阵常数测定 应力测定 晶体取向测定 XRD物相定性分析的过程 获得衍射花样 计算面间距d 值和测定相对强度Ⅰ/Ⅰ1 检索PDF卡片和核对PDF卡片 分析判定 XRD定量分析 常用的物相定量分析分析方法有三种： 1 外标法（单线条法） 它是用分析相的纯样品的某一衍射线为标准 2 内标法 用掺入试样内的某已知物相的衍射线为标准 3 直接对比法 用试样中另一相的衍射线为标准 俄歇电子能谱分析（AES） 俄歇电子能谱（AES）是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应，通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。 主要组成部分：电子枪、能量分析器、二次电子探测器、（样品）分析室、溅射离子枪和信号处理与记录系统等。 俄歇谱仪示意图 直接谱与微分谱 直接谱：俄歇电子强度[密度(电子数)]N(E)对其能量E的分布[N(E)~E]。 微分谱：由直接谱微分而来，是dN(E)/dE对E的分布[dN(E)/dE~E]。 俄歇电子能谱示例(银原子的俄歇能谱) AES定性分析 实际分析的俄歇电子谱图是样品中各种元素俄歇电子谱的组合，定性分析的方法是将测得的俄歇电子谱与纯元素的标准谱图比较，通过对比峰的位置和形状来识别元素的种类。 AES定量分析 俄歇电子强度与样品中对应原子的浓度有线性关系，据此可以进行元素的半定量分析。 成分深度分析 AES的深度分析功能是AES最有用的分析功能,主要分析元素及含量随样品表面深度的变化。 镀铜钢深度分析曲线 微区分析 微区分析也是俄歇电子能谱分析的一个重要功能，可以分为选点分析，线扫描分析和面扫描分析三个方面。 X射线光电子能谱(XPS) X射线光电子能谱（XPS）：激发源为X射线，用X射线作用于样品表面，产生光电子。通过分析光电子的能量分布得到光电子能谱。用于研究样品表面组成和结构。 XPS图谱 如图以Mg 为激发源得到 的Ag片的XPS 谱图。图中有 Ag3d3/2和Ag 3d5/2光电子两 个强特征峰。 用于鉴别银。 X射线光电子能谱仪 XPS仪由X射线激发源、样品台、电子能量分析器、检测器系统、超高真空系统等部分组成。 X射线光电子能谱仪 定性分析 不同元素的原子，其电子结合能不同，电子结合能是特征性的。因此，我们可以根据电子的结合能对物质的元素种类进行定性分析。 半定量分析 经X射线照射后，从样品表面某原子出射的光电子的强度是与样品中该原子的浓度有线性关系，因此，可以利用它进行元素的半定量分析。 X射线光电子能谱定性、定量分析 硅晶体表面薄膜的物相分析 对薄膜全扫描分析得下图，含有Zn和S元素但化学态未知。 为得知Zn和S的存在形态，对Zn的最强峰进行窄扫描，其峰位1022eV比纯Zn峰1021.4eV更高，说明Zn内层电子的结合能增加了，即Zn的价态变正，根据含有S元素并查文献中Zn的标准谱图，确定薄膜中Zn是以ZnS的形式存在的。 宏观形貌：体视显微镜、（数码）照相机 手段：光学显微镜、电子显微镜（SEM、TEM） 目的：涂层微观组织结构 过程：取样→镶嵌→磨制→抛光→腐蚀→金相试样→观察（OM、SEM或TEM） 显微组织结构分析 SEM SEM成像原理： 利用扫描电子束从样品表面激发出各种物理信号来调制成象的。 物理信号：二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线等 SEM的特点 分辨本领高、放大倍率可连续变化、景深长、视野大、成像富有立体感、试样制备简单 大家好，今天我讲的