肉制品中淀粉含量的测定讲义.pptxVIP

肉制品中淀粉含量的测定 史丽新 实验原理 试样中加入氢氧化钠-乙醇溶液，在沸水浴上加热后滤去上清液，用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖，沉淀经盐酸水解后，用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。 实验步骤 试样制备 淀粉分离 样品水解 样液滴定 结果计算 实验方法 试样制备：取≥200g样品 ,用绞肉机绞两次并混匀。绞好的试样应尽快分析,若不立即分析,应密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变化。贮存的试样启用时应重新混匀。 淀粉分离称取试样 25g(精确到0.01g,淀粉含量约1g )放入 烧杯中500mL,加入热氢氧化钾 乙醇溶液（15g-300ml）用玻璃棒搅匀,盖上表面皿,在沸水浴上加热1h ,不时搅拌。然后,将沉淀完全转移到漏斗上过滤,用80%热乙醇溶液洗涤沉淀数次。根据样品的特征,可适当增加洗涤液的用量和洗涤次数,以保证糖洗涤完全。 水解：将滤纸钻孔,用1.0mol / L盐酸溶液 100ml,将沉淀完全洗入250mL烧杯中,盖上表面皿,在沸水浴中水解2.5h不时搅拌。溶液冷却到室温,用氢氧化钠溶液中和至pH 约为 6(不要超过6.5 )。将溶液移入200mL容量瓶中,加入蛋白质沉淀剂溶液 106g/L亚铁氰化钾3ml ,混合后再加入蛋白质沉淀剂溶液200g/L乙酸锌3mL 用水定容到刻度。摇匀,经不含淀粉的滤纸过滤。滤液中加入氢氧化钠溶液1 ~2 滴 滴,使之对溴百里酚蓝指示剂呈碱性。 测定：准确取一定量滤液(V4 )稀释到一定体积( V5),然后取25.00mL(最好含葡萄糖40mg~50mg)移入碘量瓶中,加入25.00mL碱性铜试剂,装上冷凝管,在电炉上2min内煮沸。随后改用温火继续煮沸10min,迅速冷却至室温,取下冷凝管,加入碘化钾溶液30ml,小心加入盐酸溶液,盖好盖待滴定。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定上述溶液中释放出来的碘。当溶液变成浅黄色时,加入淀粉指示剂1mL继续滴定直到蓝色消失,记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积V3同一试样进行两次测定并做空白试验。 检验结果计算： 葡萄糖量计算： X——消耗硫代硫酸钠毫摩尔数 V空——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升 V3——试样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升 C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升 实验方法 检验结果计算： 葡萄糖量计算： X——消耗硫代硫酸钠毫摩尔数 V空——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升 V3——试样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升 C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升 淀粉含量的计算:X= X——淀粉含量,单位为克每百克(g/ 100g); m3——葡萄糖含量,单位为毫克(mg ); 0.9——葡萄糖折算成淀粉的换算系数; V5——取原液的体积,单位为毫升; V4——试样的质量,单位为克; m——取原液的体积,单位为毫升; X3=10*（V空-V3）*C 精密度 当平行测定符合精密度所规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结果,精确到 0.1%。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.2%。 方法对比