温度测量控制技术.doc

温度测量控制技术 一、目的 1. 学会使用触点温度计，掌握恒温槽的控制技术。 2. 了解恒温槽的构造及各部件的作用，初步掌握其安装和使用方法。 3. 测绘恒温槽的灵敏度曲线。 二、仪器和试剂 玻璃缸恒温槽和超级恒温槽各一套（浴槽、加热器、触点温度计、电子继电器、搅拌器、精密温度计） 三、原理 许多物理化学参数的测定须在恒温条件下进行，一般采用恒温水浴来获得恒温条件，恒温槽是常用的一种以液体为介质的恒温装置，恒温槽包括玻璃缸恒温槽和超级恒温槽。 1．恒温槽的结构 讲解本实验所用玻璃缸恒温槽装置，超级恒温槽的结构。 恒温槽一般由浴槽、温度调节器（水银接点温度计）、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成。当浴槽的温度低于恒定温度时，温度调节器通过继电器的作用，使加热器加热；当浴槽的温度高于所恒定的温度时即停止加热。因此，浴槽温度在一微小的区间内波动，而置于浴槽中的系统，温度也被限制在相应的微小区间内而达到恒温的要求。 恒温槽各部分设备介绍如下： ⑴浴槽 当控温范围在室温附近时，浴槽常用玻璃槽，便于观察系统的变化情况，浴槽的大小和形状可根据需要而定。在常温下，多采用水作为恒温介质。为避免水分蒸发，当温度高于50℃时，常在水面上加一层石蜡油。 ⑵加热器 常用加热器（如电阻丝等）。要求加热器惰性小、导热性好、面积大、功率适当。加热器的功率大小会影响温度控制的灵敏度。 ⑶温度计 恒温槽中常以一支0.1℃分度的温度计测量浴槽的温度。 ⑷搅拌器 搅拌器以马达带动，常采用调压器调节其搅拌速率，要求搅拌器工作时，震动小、噪声低、能连续运转。搅拌器应安装在加热器的上方或附近，以使加热的液体及时分散，混合均匀。 ⑸温度调节器 它是决定恒温槽加热或停止加热的一个自动开关，用于调节恒温槽所要求控制的温度。实验室中常用水银接点温度计（又称水银触点温度计）水银接点温度计下半部为一普通水银温度计，但底部有一固定的金属丝与接点温度计中的水银相连接；在毛细管上部也有一金属丝，借助磁铁转动螺丝杆，可以随意调节改金属丝的上下位置。螺杆的标铁和上部温度标尺相配合可粗略估计所需控制的温度。 浴槽升温时，接点温度计中的水银柱上升，当达到所需恒定的温度时，就与上方的金属丝接触；温度降低时与金属丝断开。通过两引出导线与继电器相连，达到控制加热器回路的断路或通路。 水银接点温度计只能作为温度的调节器，不能作为温度的指示器，恒温槽的温度由精密温度计指示。 水银接点温度计控温精度通常是±0.1℃。当要求更高精度时，可选用控温精度更高的温度调节器，如甲苯(水银温度控制计。对要求不高的水浴锅，则可采用简单的双金属片温度调节器。 ⑹继电器　继电器种类很多，在物理化学实验中常采用电子继电器（由控制电路及机电器组成）。 电子继电器灵敏度很高，在控温装置中经常采用， 这种温度控制装置属于“通”、“断”类型。因为加热器将热传递给水银接点温度计而需要一定时间，因此会出现温度传递的滞后，即当水银接点温度计的水银触及控温金属丝时，电源中断，但实际上电加热器附近的水温已经超过了设定温度，另外，电加热器还有余热向水浴传递，致使恒温槽温度略高于设定温度。同理，在电源接通过程中，也会出现温度传递的滞后而使恒温槽温度略低于设定温度。一般恒温水浴温度波动在±0.1℃左右。 除上述的一般恒温槽外，实验室中还常用超级恒温槽，其原理与一般恒温槽相同，只是它另附有一循环水泵，能使浴槽中的恒温水循环流过待恒温系统，使试样恒温，而不必将待恒温的系统浸没在浴槽中。 2．恒温槽灵敏度及其测定 衡量恒温槽的品质好坏，可以用灵敏度来度量。通常以实测的最高温度值与最低温度值之差的一半来表示其灵敏度。 灵敏度常以温度—时间曲线表示。若记开始加热和停止加热时槽温的平均值分别为T始、T停，在（T停－T始）/2处作一水平线为基线，再作出温度—时间曲线，通过对曲线分析，可以对恒温槽的灵敏度作出评价。 四、步骤 1．安装恒温槽 在玻璃缸中加入蒸馏水至容积三分之二处，将各部件组装好，按好线路。 2．调试恒温槽 经教师检查无误后，接通电源，调节恒温槽水温至设定温度。假定室温为20℃，欲设定实验温度为25℃，其调试方法如下：先旋松接触温度计上端调节帽固定螺丝，再旋动磁性螺旋调节帽，使温度指示螺母位于大约24℃处，接通电源，调节搅拌器的转速适当。开启加热器，这时电子继电器的红色指示灯亮，表示加热器工作；直至电子继电器的绿色指示灯亮，表示停止加热，观察恒温槽中精密温度计，根据与其所需控制温度的差距，进一步调节接点温度计中金属丝的位置。细心地反复调节，直至在红灯、绿灯交替出现期间，精密温度计的示值恒定在所需控制的25℃为止。最后固定接触温度计上端调节帽固定螺丝。从精密温度计上读取开始加热和停止加热时的温度（T始和T停