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合 肥 学 院 Hefei University 专题研究训练实验报告 题 目: 旋光仪测定蔗糖水解反应的速率常数 学 号: 姓 名: 专 业: 化学工程与工艺 系 别: 化学与材料工程 指导老师: 化工系《专题研究训练》实验报告 姓 名 学 号 班 级 类别 题 目 旋光仪测定蔗糖水解反应的速率常数 指 导 教 师 评 语 指导教师(签章): 年 月 日 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物,也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物,它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。蔗糖经酸性水解后,产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖: 该反应是一个三级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的,尽管有部分参与了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的;而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。 一级反应的速率方程为: 式中:C为时间t时的反应物浓度;K为反应速率常数。 积分可得: (1) 式中:C0为反应开始时反应物浓度。 反应时间为0 时旋光度? α0=K(反)C0 ⑵ 反应时间为t 时旋光度 αt=K(反)C+K(生)(C0-0 ⑷ 将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得: ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞) ⑸ 以 ln(αt-α∞) 对t作图得一直线,由直线斜率可求得反应速率常数k。 Ⅲ.实验用品 仪器:WXG-4小型旋光仪,容量瓶(100ml),锥形瓶,移液管(25ml),烧杯,玻璃棒,秒表 药品:浓HCl(12.0mol/L) 材料:蔗糖(AR) Ⅳ.实验步骤 1.了解旋光仪的结构、原理和使用方法 1—底座 2—电源开关 3—刻度盘手轮 4—放大镜盘 5—视度调节螺旋 6—刻度盘游标 7—镜筒 8—镜筒盖 9—镜盖手柄 10—镜盖连接圈 11—灯罩 12—灯座 2.实验准备 (1)用台秤粗称蔗糖10g,放入烧杯中加适量蒸馏水水溶解,再玻璃棒引流至100ml的容量瓶中,定容备用。 (2)用12mol/L的HCL依次稀释配制1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L的HCL溶液,用100ml的容量瓶定容备用。 3. 用蒸馏水校正旋光仪的零点 用蒸馏水清洗样品管后,向管内倒满蒸馏水(不产生气泡),用滤纸吸干管外壁的水,将样品管放入旋光仪中,使仪器三分视场颜色一致,如下图中间所示,调整旋光度的刻度值为零或零刻度附近。 4.测定反应过程中反应体系的旋光度αt 用移液管吸取蔗糖溶液25mL置于干燥的烧杯内,再用另一支移液管移取25mL1mol/L的HCl,用玻璃棒适当搅拌,使之混合均匀。混合后的溶液,倒入样品管中(不产生气泡),用滤纸吸干管外壁的溶液,将样品管放入旋光仪中,每2min测一次旋光度的值并记录,15min后,改为每5min测一次旋光度的值并记录,至80min后,可改为15min测量一次旋光度的值并记录,直至旋光度读数至负值实验结束。负值即为旋光度a∞。 ● 注意:先记录时间,再读取旋光度。 ●重复实验步骤(4),依次将HCl的浓度换成2.0mol/L,3.0mol/L,4.0mol/L,5.0mol/L,6.0mol/L,再分别测定。 Ⅴ. 实验数据记录与处理 超级恒温器温度:28℃;蒸馏水的旋光度:0.10;蔗糖浓度:0.1g/mL αt的测定: 1.盐酸浓度:1mol/mL 时间/min 2.967 4.967 6.967 8.967 10.967 12.967 14.967 16.967 21.967 旋光度αt 7.30 7.10 7.00 6.90 6.50 5.60 5.30 5.20 5.15 时间/min 26.967 31.967 36.967 41.967 46.967 51.967 56.967 61.967 66.967 旋光度αt 4.80 4.60 4.20 4.05 3.70 3.40 3.20 3.05 2.85 时间/min 71.967 76.967 91.967 106.967 121.967 136.967 151.967 166.967 旋光度αt 2.60 2.40 1.70 1.05 0.70 0.40 0.1
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