培训课件：食品的误差知识与数据处理剖析.ppt

系统误差可以用对照试验、空白试验、校正仪器等方法加以校正。 备注：两个概念 a对照试验：就是我们在分析某试样时，与已知成分较接近的标准试样按同一方法进行操作。例如，已知某标准试样的真实含量为98.8％，经用被检方法测定结果为98.70％，则说明其分析方法及操作方法的系统误差为－0.1％ b空白试验：是在不加试样的情况下，按照被测试样的分析步骤和条件进行分析的试验，得到的结果称为“空白值”，从试样的分析结果中减去“空白值”就可以得到更接近于真实含量的分析结果。这些误差是由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质所引起的。 （一）对照试验 这是消除系统误差的最有效方法，应根据情况选用以下具体方法。 1、用标准方法进行对照试验 对某一项目的分析，常用国家颁布的标准方法、部颁标准方法或公认可靠的经典分析方法进行对照试验，如果测得的结果符合要求，则方法是可靠的。 2、用标准试样进行对照试验 国家有关部门出售的标准试样的分析结果是比较可靠的，标准样与待测样组成相近时，可在相同的条件下进行对照分析。如果所得结果符合要求，说明不存在显著的系统误差，分析方法和过程是可靠的。如果发现有一定误差但误差不大，可以用校正系数校正分析结果。 校正系数=标准样品的真实值/标准样品的测定值 待测样组分含量=校正系数×待测样测定值 3、内检、外检 为了检查分析人员之间是否存在系统误差和其他问题，常将部分试样重复安排给不同的分析人员，互相进行对照试验，这种方法称为“内检”。如果将部分试样送交其他单位进行对照分析，则称为“外检”。 4、回收试验 对试样的组成不完全清楚，或试样的组成较负责时，可采用标准加入法对照试验。此方法是取两份完全等量的同一试样（或试液），向其中一份样品加入已知量的待测组分，另一份样品不加，然后进行平行测定。设前者的测定结果为X1，后者的为X2，加入待测组分的已知准确量为X标，则按下面公式计算回收率。 回收率=（X1- X2）/X标×100% 用回收率来衡量待测组分是否能定量回收，回收率越接近100%，分析方法和过程的准确度越高。用这种方法进行小样本的试验，用小样本的平均回收率或回收率范围去处理有关问题。 （二）空白试验 由试剂、蒸馏水或器皿引入的杂质所造成的系统误差，可做空白试验来消除。空白试验就是在不加试样或标准溶液的情况下，按照测定试样时完全相同的条件和分析步骤进行平行测定，所得的结果称为“空白值”。从试样分析结果中扣除空白值，可以得到较准确的分析结果。空白值也可以用于计算检验方法的检出限。空白值不应太大，否则，要精制试剂、蒸馏水，并反复处理好所用器皿以减小空白值。 （三）校准仪器 在准确度要求较高的分析工作中，对所使用的精密仪器如分光光度计波长、滴定管、移液管或吸量管和容量瓶等，都必须事先认真进行校准，以消除其不准所引起的系统误差。 第三节 分析质量控制和分析质量保证 进行实验室分析质量的控制是分析结果准确可靠的必要基础，这样，才能使实验室之间的测定结果具有可比性。影响分析质量的因素很多，例如分析方法、分析环境、分析人员的素质、所取样品的情况、所以试剂、标准、溶剂、仪器以及实验室管理质量等，既涉及系统误差，又涉及偶然误差，所以，实验室必须建立良好的分析质量控制及分析质量保证体系 。 一、分析质量控制（AQC） 分析质量控制是分析结果准确可靠的必要基础，要求分析工作者具有较高的素质和丰富的经验，经过严格的专业训练，具有优良的职业道德，求实的工作作风和高度的责任心。工作时细心认真、一丝不苟、操作娴熟、诚实地完成分析测定的全过程，这是进行分析质量控制、提高分析质量的前提。进行分析质量控制，时间和耗费都会增大，但这是十分必要和值得的，因为不准确的分析结果比不作分析更糟糕。 分析质量控制是在分析实施的过程中进行的，它把分析过程与质量检查有机地融为一体，及时监控并反馈信息，找出影响质量的因素，尽快采取相应措施。 分析质量控制一般要使用统一的标准方法，并在每批待测样品分析时都带入一个控制样，在相同的条件下进行测定，由分析质量控制图进行实验室的内部质量控制。 实验室每年还要进行1~2次未知浓度参比样品的分析，以进行实验室之间的分析质量控制。 二、分析质量保证（AQA） 分析质量保证（AQA）指分析测试过程中，为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。 因此，分析质量保证涉及许