二嗪农乳剂的毛细管气相色谱法测定研究.pdf

E15二嗪农乳剂的毛细管气相色谱法测定研究 刘敬兰1陈连文2何书美1 1．河北师范大学实验中心石家庄050016， 2．河北经贸大学生物科学与生物工程学院石家庄050061 1前言 二嗪农(又名地亚农，二嗪磷Diazinon)是一种有机磷酸盐。二嗪农纯品为无色透明油 状液体，易溶于大多数有机溶剂。二嗪农对害虫具有触杀，胃毒和熏杀作用，在我国不仅用 于防治棉、水稻、小麦、蔬菜、花卉等作物的多种害虫和药剂拌种防治地下害虫；还因其又 是一种广谱高效低毒的杀虫杀螨剂，具有杀螨活性，广泛用于兽药领域“～，螨净就是近年来 发展较快的治疗羊、马、牛体表寄生虫的制剂，对马属动物，绵羊芥螨、痒螨的杀灭率为100 ％，对虱、蚤也有很强的杀灭效果，既可以喷洒旋药又可以药浴。“4。河北远征药业生产的25 ％的二嗪农乳剂就是其中一种，为了配合该厂生产，我们研究了25％二嗪哝乳剂的气相色谱 分析方法。关于二嗪农的分析方法文献报道多为气相色谱法和液相色谱分析法”，但气相色谱 法多选用填充柱进行分离分析”’…。有关二嗪农的毛细管气相色谱分析还未见有文献报道，为 此本实验建立了用EQUITY一1701毛细柱，以邻苯二甲酸二甲酯作为内标物的内标法，并对二 嗪农乳油进行了分析，找到了一种操作简便快速，适合于实验室和控制工业生产的二嗪农乳 剂的检测方法，实验结果达到了预期的日的。 2实验部分 2．1仪器与试剂 发生器(山东化工研究院)：TL9000色谱数据工作站(北京泰立公司)；邻苯=甲酸二甲酯，1， SERVICE公司)。 2一二氯乙烷(均为分析纯)；二嗪农标品(DJazinon，／-99．4％，CHEM 2．2 Gc分析条件 EQUITY-1701毛细柱，30rex0．25mm u 检测器(FID)温度：250。C：进样量2L，分流比：15：l。 2．3溶液的配制 2一二氯乙烷溶解并定容至25ml，摇匀，分别得标准溶液贮备液和内标溶液贮备液。 物贮备液，用1，2-二氯乙烷溶液溶解并定容至刻度，摇匀，得二嗪农的标准系列溶液，待进 样分析。 至刻度，摇匀，待进样分析。 3．结果与讨论 3．1方法的线性关系和检测限 u g)为横坐标，以二嗪农与 分别取2 L标准系列溶液进行色谱分析，以二嗪农质量x(u u 10～X一0．0149；相关系数为：r=O．9996。二嗪农质量在2．0～16．0g的范围内，峰面积比与 质量呈现良好的线性关系。用2倍噪声法计算最小检出量为：1．13×10’109／s。 274 3．2方法的精密度和回收率测定 用同样方法对含二嗪哝5．90mg／mL的标准溶液分别进样6次平行测定，测得其相对标准 偏差为2．3％，表明方法的重现性较好。 对已知含量的样品进行加标回收率测定，考察方法的准确度，所测的谱图见图l(a)，测 定结果见表1。 拉 图1二嗪农标准(a)和样品(b)色着图 standardi l溶剂(solnent)：2．内标物(internals)，3二嗪哝(diazinon) 表1 加标同收率的测定结果(n-5) 3．3 样品的测定 按2．3．2样品处理方法对四种二嗪哝乳剂样品进行TN定．谱图见图l(b)，结果的相对 标准偏差(RSD％)在0．47、～1．1之间。 4讨论 物为邻苯二甲酸二丁酯，其保留时间大于二嗪农，分离时间较长；若选择邻苯二甲酸二甲酯 为内标物，二甲酯与溶剂峰不能很好的分离：而选用EQUITY一1701极性毛细柱时，分离效果 好，不仅达到了理想分离，而且分析时间短。本文建立的二嗪农乳油的毛细管气相色谱分析方 法，具有分析速度快、准确度好、精密高的优点，不仅适合工、lk化分析需求，而且