实验决赛.PDFVIP

2009 年第六屆全國高級中學化學科能力競賽 實驗決賽 共 3題， 4頁 題目一、水中 Mg2+ 和 Ca2+ 濃度的測定 有一貼有鈣鎂分析標籤的 500 mL水樣品，請利用重量分析或滴定方法分別定 量出 Ca2+和 Mg2+濃度，並在答案卷上寫下實驗步驟。 2+ 2+ 【提示1】在水中 Ca 和 Mg 的濃度通常遠超過其他金屬離子，且當水中鈣離子 均與 EDTA 形成錯合物後，Mg-EDTA的錯合物才會形成。 【提示2】草酸鈣的 Ksp 為 2.3 x 10-9 草酸鎂的 Ksp 為 8.6 x 10-5 【提示3】 題目二、測定水溶液中銅離子的含量 有 2個貼有銅分析標籤的水溶液樣品，請利用電解重量法分別使用白金片與銅 板測銅離子的含量。 註：請利用白金片測出未知液 1的銅離子的含量。 請利用銅板測出未知液 2的銅離子的含量。 【提示】 陽極（氧化） 2H2O(l) O2(g) + 4H+(aq) + 4e- Eo = －1.229 V 陰極（還原） Cu2+(aq) + 2e- Cu(s) Eo = ＋0.340 V 【實驗步驟】 1. 取 30 mL待測水溶液樣品，放入燒杯中。 2. 於上述燒杯中加入 3 mL 之 9 M硫酸及 2 mL 之 6 M硝酸。 註： 6 M硝酸應於排煙櫃內新鮮煮沸 30 秒後放冷，以趕出氮氣化物 強酸( ! 危險!請 注意操作安全) 。 3. 將白金陰極片浸於 6 M硝酸 5 分鐘，以除去表面所附著之雜質。取出之白 金片以蒸餾水洗滌，再用少量乙醇沖洗數次，然後將白金片置於 100℃ 烘 箱內乾燥 5 分鐘，再將白金片置於表玻璃中冷卻至室溫（約需 5 分鐘）後稱 重，紀錄重量。 註 1 ：白金絲易折損，修理不易，請小心使用。 註 2 ：切勿以手觸摸到白金陰極片的表面。 註 3：白金片置於表玻璃上再放進烘箱; 表玻璃需貼上填有組別的標籤紙，避免與別組渾淆。 4. 請依圖一組裝電解裝置。組裝時須注意： (1) 陰、陽二極不得碰觸，以避免 短路； (2)鱷魚連接夾不可接觸到液面； (3) 勿以手接觸白金絲、片，請全 程使用鑷子。 (4) 最後請加適量蒸餾水於燒杯中，並調整陰極白金片高於液 面約 1～1.5 cm 。 5. 組裝完成後，即可啟動電磁加熱攪拌器，溫和攪拌溶液；然後打開直流電源 供應器，電解至溶液的藍色完全消 失。此時，可酌加蒸餾水使液面上升約 0.5 cm ，再行電解15 分鐘; 若有新的銅析出，則可繼續重覆該步驟直到無新 的銅析出，方告電解完成。 註： 1.電解條件，可由同學自行測試，使用說明請看附錄三。 2.電源供應器操作上有任何問題可詢問監試人員。 6. 電解完成後，在繼續通電情形 下慢慢提起電極（或放下燒杯），並立刻以裝 有蒸餾水之洗滌瓶沖洗陰極白金片表面 。沖洗完畢後，才可切斷電流。 註：持續通電可避免附著的銅脫落。 7. 將陰極白金片浸泡於蒸餾水中，取出後以乙醇沖洗數次，置於 100℃烘箱內， 乾燥 5 分鐘，再冷卻至室溫（約需 5 分鐘），秤量重量。 8. 最後請將白金絲與白金片浸於 6 M硝酸中，待銅完全溶解後取出。再以蒸餾 水沖洗乾淨後放回器材箱內。 圖一 電解裝置圖 題目三、鐵的測定 請利用鄰二氮菲測定一貼有鐵分析標籤的未知樣品，其濃度小於 1000ppm 。 【提示】 鄰二氮菲是測定鐵的高靈敏性、高選擇性的試劑。在 pH 2~9的溶液中，鄰二 氮菲和 Fe2+ 生成穩定的橘紅色錯合物，在反應生成 Fe2+?鄰二氮菲前，通常需用