土壤—络合态铁、铝的测定—光度法1范围.PDFVIP

FHZDZTR0156 土壤 络合态铁铝的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0156 土壤—络合态铁、铝的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤络合态铁、铝的测定。 2 原理 土壤中与有机质结合的铁、铝络合物，也是非晶质物质，它们广泛存在于各种土壤中。在相 同土壤类型中，其含量常与土壤有机质的含量呈正相关。土壤中金属—有机质络合物的形成， 是引起金属离子，特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和 土壤肥力中具有重要作用。络合态铁、铝常被用作鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。此 外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组 成、性质及其在土壤中的转化产生深远的影响。因此络合态铁、铝的分析，有助于了解土壤发 生过程的实质及土壤的肥力特性。 在测定土壤中与有机质结合的络合态铁常用焦磷酸钠提取法，它对络合态铁具有较好的专属 性，而对各种含铁矿物的溶蚀较少。但在提取络合态铝时，选择性就较差，它能同时自氢氧化 铝的溶胶和凝胶及磷酸铝中溶出一定量铝，从而使测定结果偏高，然而土壤中这些物质的含量 不高，所以仍可用焦磷酸钠提取络合态铝。一般采用 pH 8.5 的焦磷酸钠溶液作提取剂，土壤中 的腐殖质及其铁、铝衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换反应，腐殖质以可溶性钠盐形态进入溶 液，而铁、铝则以焦磷酸盐形态进入溶液，提取液用酸消化后，在乙酸钠缓冲溶液中，铁、铝 分别与试铁灵形成稳定的有色络合物，铝—试铁灵络合物在 370nm 波长时出现吸收，铁—试铁 灵络合物在 600nm 和 370nm 波长时出现吸收，因此可在一个显色液中同时测定铁和铝，测土壤 络合态铁、铝。 3 试剂 3.1 焦磷酸钠溶液：称取 44.6g 焦磷酸钠（Na P O ·10HO）,溶于 1000mL 硫酸钠溶液（71g 4 2 7 2 硫酸钠溶于 1000mL 水）中，再用氢氧化钠溶液（100g 氢氧化钠溶于 1000mL 水）和磷酸 （1+4）调节pH 至 8.5 左右，现用现配。 3.2 硫酸硝酸混合液（1+2）。 3.3 盐酸（1+3） 3.4 硝酸溶液：取 63mL 硝酸（ρ1.42g/mL），加水稀释至 1000mL。 3.5 乙酸钠溶液：称取 10g 乙酸钠（CHCOONa·3H O）,溶于 100mL 水，用氢氧化钠或冰乙酸 3 2 （ρ1.05g/mL）调至pH 5.5。 3.6 氢氧化钠溶液：称取 4g 氢氧化钠溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.7 试铁灵溶液：称取 0.2g 试铁灵（7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸），溶于 100mL 水中。 3.8 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉 0.1000g （精确 至 0.0001g）置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入 1000mL 容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 100μg 铁。再稀释成 1mL 含 10μg 铁标准溶 液。 3.9 铝标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g (精确至 0.0001g)置于 250mL 烧杯中，加入 15mL 盐酸（1+1）溶解，移入 1000mL 容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇 匀。此溶液 1mL 含 500μg 铝。再稀释成 1mL 含 10μg 铝标准溶液。 4 仪器 1 4.1 振荡机。 4.2 离心机，最大转速 5000r/min，附 100mL 离心管。 4.3 分光光度计。 4.4 锥形瓶，250mL。 4.5 烧杯，200mL。 4.6 容量瓶，50mL、25mL。 5 操作步骤 5.1 称取 2.0000g～5.0000g（精确至 0.0001g）通过 0.25mm 筛孔的风干土样置于 250mL 锥形 瓶中，加入 40.00mL～100.00mL 新配制的焦磷酸钠溶液，加塞，置于振荡机上振荡 2h 或摇匀后 放置过夜。将提取物移入离心管中离心分离 （2000r/min～3000r/min），离心后将澄清液倾入 另一干燥的 250mL 锥形瓶中，加塞