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第十二章滴 定 分 析 分析化学分类 第一节 滴定分析概述 滴定分析：是将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到被分析物溶液当中，直到滴定反应定量完成为止。然后根据所滴加试剂溶液的浓度和体积，求算被分析组分含量的一类方法 滴定分析的方法与特点 可设计成滴定分析化学反应满足条件 滴定操作常用容量仪器装置图 滴定分析的操作程序 直接配制法 草酸(H2C2O4·2H2O)、 无水碳酸钠(Na2CO3)、 硼砂(Na2B4O7·10H2O)、 邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COO)2HK] 间接配制法 常见试剂等级及标志 标准溶液的标定（Standardization） 滴定分析的计算 基本单元的选取 有效数字 significant figure 数据中的“0”是否有效数字的确定 有效数字的运算规则 滴定分析的误差 (二)准确度accuracy和精密度precision 提高分析结果准确度与精密度的方法 掌握有效数字计算规则和滴定分析的计算，会正确处理分析数据； 了解酸碱标准溶液的配制、标定，滴定分析的方法、特点和操作程序。 了解分析结果的误差来源及减免误差的方法 偏差：指单独测量值与平均测量值之间的差异 1、选择适当的分析方法 滴定分析法：0.1% 仪器分析法：2% 2、减少测定误差 3、减少系统误差 4、减少偶然误差 滴定分析法：消耗滴定剂的体积20ml * * 12.1 滴定分析原理 12.2 分析结果的误差和有效数字 12.3 酸碱滴定法 重量法 仪器分析 化学分析 分析化学 定性分析(确定物质的化学组成) 定量分析 (测定含量) 结构分析（表征物质的化学结构） 滴定分析 特点：仪器简单，操作方便、快 速 准确度高。 常见：酸碱滴定、氧化还原滴定 配位滴定、沉淀滴定 反应必须定量进行； 反应必须迅速完成； 有简便可靠的方法确定终点； 溶液中其它组分不干扰主反应 标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液 等量点: 反应完全时称为等量点，也称理论终点或化学计量点。 滴定终点:滴定进行到指示剂正好发生颜色转变的转折点. 终点误差:由于滴定终点与等量点之间的差异而引起的分析误差。 滴定分析的基本概念 称量仪器 （一）标准溶液的配制 （二）标准溶液的标定（Standardization） 1、直接配制法 2、间接配制法 （三）被测物质含量的测定 基准物质(primary standard substance) (1)物质的组成(包括结晶水)应与化学式完全相符 (3)在实验操作条件下，试剂应该很稳定 (4)试剂最好要有较大的摩尔质量 (2)试剂纯度高，要求纯度在99.9%以上 常用的基准物质有： 不能用直接法配制溶液的试剂，可先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用合适的基准物质标定其准确浓度。这种方法称为间接法，又称标定法。 级别 中文名称 英文名称 标签颜色 主要用途 一级 优级纯 GR 绿 精密分析实验 二级 分析纯 AR 红 一般分析实验 三级 化学纯 CP 蓝 一般化学实验 生化试剂 BR 咖啡色 生物化学及 生物染色剂 （染色剂：玫红色）医用化学实验 称一定质量Na2CO3(基准物质),溶解后用HCl滴定,根据HCl溶液消耗的体积及Na2CO3的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。 利用基准物质或已知准确浓度的溶液来确定标准溶液浓度的操作过程。 如何标定HCl标准溶液的准确浓度? example 滴定剂滴定溶液样品时：cTVT＝cBVB 被滴定物质为固体时：cTVT＝mB/MB 计算依据: 两种物质完全反应时消耗的基本单元的物质的量相等 nT=nB 酸碱反应: 以酸或碱在反应中失去或得到的质子数为依据。 氧化还原反应：以物质在反应中的得失电子数为依据。 Na2CO3 + 2HCl＝2NaCl + CO2↑+ H2O Na2CO3 + HCl＝NaHCO3 + NaCl example 解：滴定反应为：CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O4 5 H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2?+8H2O 参加反应的物质的基本单元的物质的量相等： n(1/2 CaC2O4)=n(1/5 KMnO4