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*/10 在线答疑：S54y@zhku.edu.cn chenh113@hfuu.edu.cn 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 工 业 乙 醇 的 蒸 馏 与 沸 点 测 定 实验5 工业乙醇的蒸馏与沸点的测定 5.1实验目的 （1）掌握简单蒸馏与分馏的操作技术。 （2）掌握微量法测定沸点的方法。 5.2 实验原理 （1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇 溶液分离提纯。 （2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。 据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。 5.3操作流程 1.乙醇的蒸馏与分馏 量取150mL 40%乙醇注入250mL圆底烧瓶 安装蒸馏装置 加2～3粒沸石 称 量 记录沸程，收集该范围的馏分 计算回收率 加热（馏出液速度1～2滴/秒） 放入提勒管 2. 微量法测定乙醇的沸点 停止加热观察气泡逸出 加2～4滴乙醇于沸点管 放入上端烧封的毛细管 沸点管固定于温度计旁 加热至气泡连续逸出 记录沸点 平行测定3次 记录沸程 5.4 注意事项 （1）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加 时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加 入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的 暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如 果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的 沸石 。 （2）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造 成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏 高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计 的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上 所读得的沸点偏低或不规则。 5.5 问题讨论 （1）如果液体物质具有恒定的沸点，能否认为一定是纯 物质？为什么？ （2）蒸馏前为什么要加入沸石？ （3）微量法测沸点时，如果沸点管内管空气未排除干净， 结果将如何？ 5.6 参考答案 （1）如果液体物质具有恒定的沸点，能否认为一定是纯物质？为什么？ 答：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小（1～2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物。因为，某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准。 （2）蒸馏前为什么要加入沸石？ 答：沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸馏物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果中途停止，在重新加热前应加入干燥的沸石。 （3）微量法测沸点时，如果沸点管内管空气未排除干净，结果将如何？ 答：微量法测沸点时，如果沸点管内管空气未排除干净，结果将偏低。 */10 在线答疑：S54y@zhku.edu.cn chenh113@hfuu.edu.cn 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 工 业 乙 醇 的 蒸 馏 与 沸 点 测 定