微波消解—石墨炉法测定菊花中的镉含量.docVIP

微波消解—石墨炉法测定菊花中的镉含量 目的：通过对菊花样品中的镉加标回收实验，验证上机参数设置的可行性。 方法：采用微波消解，进行空白加标（加入3个不同浓度的镉标准溶液）与样品加标（加入3个不同浓度的镉标准溶液）回收率的测试，验证前处理方法的可行性；另外，用同份样品溶液，通过加基改与不加基改的上机对比，验证（加基改与不加基改）中哪种方法测出来的数据更为准确。 结果：空白加标回收率：93.20%-97.85%；样品加标回收率：90.39%-117.20% 结论：1、微波消解技术快速、简便、避免元素损失； 2、加入基改，结果更加准确。 关键词：微波消解；中药材； 镉 菊花，菊科植物菊的干燥头状花序。功效：散风清热，平肝明目，清热解毒。用于风热感冒，头痛眩晕，目赤肿痛，眼目昏花，疮痈肿毒。是药食同源的原料之一，主要产地浙江，由于近几年来，各地有害元素污染加重，中药材在种植、生产、运输等过程中均有可能受到有害元素的污染，并通过食物链使人体受其毒性影响而产生损害，从而影响人体健康。《中国药典》2010年版要求需要检测有害元素含量的品种中没包括菊花，但作为食材的原料之一，对其进行有害元素检测有之重要意义。 本文采用微波消解前处理方法，用石墨炉法测定菊花中镉含量。通过3个空白加标和3个样品加标实验，采用加基改与不加基改的上机方法，通过回收率的对比，得出加基改的方法测出来的结果更准确。 1 材料和方法 1.1 试剂 硝酸（GR）；30%过氧化氢（GR）；1%磷酸二氢铵（AR）；镉标准溶液（中国计量科学研究院）；去离子水（自制） 仪器 岛津AUY120D电子天平；XT-9900智能微波消解仪； XT-9800多用预处理加热仪；热电M6原子吸收仪；美诚MC1500D自动控温冷却循环水装置 方法 样品前处理 精密称取0.5g样品于消解罐内罐中，加入5ml硝酸，晃动消解内罐，让样品浸润后放置在多用预处理加热仪上加热30min，取下，冷却，加入1ml30%过氧化氢，盖上内盖，将消解内罐放入消解外罐中，进行微波消解，消解参数见表1。消解后，冷却后开罐，用少量水润洗密封碗后，赶酸浓缩至1ml，转移至100ml塑料容量瓶中，定容，摇匀，备用。同法制备试剂空白对照。 微波消解仪参数 阶段 压力（Mpa） 时间（s） 功率 1 0.5 60 100% 2 0.8 60 100% 3 1.2 120 100% 4 1.8 240 100% 5 END END END 空白加标浓度：1.5ug/L、2.5ug/L、3.5ug/L 方法：分别移取镉标准储备液（1ug/L）0.15ml、0.25ml、0.35ml于消解内罐中，自“加入5ml硝酸起”同样品前处理方法一致。 样品加标浓度：1.2ug/L、1.8ug/L、2.4ug/L 方法：分别移取镉标准储备液（1ug/L）0.12ml、0.18ml、0.24ml于消解内罐中，自“加入5ml硝酸起”同样品前处理方法一致。 微波消解图片 测定方法：将处理好的样品用石墨炉原子吸收法进行测定，波长、灯电流等参数如下表2。石墨炉程序升温参数见表3（加基改与不加基改） Cd 项目 参数 波长（nm） 228.8 灯电流 50% 通带（nm） 0.5 石墨管类型 涂层 背景校正 塞曼 1%磷酸二氢铵（ul） 3 进样体积（ul） 10 石墨炉程序升温 不加基改 加基改 干燥温度（℃），时间（s） 100--20 110--30 灰化温度（℃），时间（s） 300--20 700--20 原子化温度（℃），时间（s） 1000--4 1500--3 净化温度（℃），时间（s） 2200--3 2500--3 标准曲线及信号图 （加基改） 标准1信号图 标准2信号图 标准3信号图 标准4信号图 将标准1、2、3、4ug/L信号图作下参比 样品信号图 空白加标信号图 样品加标信号图 （不加基改） 标准1信号图 标准2号图 标准3号图 标准4号图 标准1、2、3、4ug/L信号参比图 样品信号图 结论： （1）从标准溶液及样品的信号图来看，加基改的出峰峰型更好看。未加基改的峰型有点拖尾。（由于以峰高计算，拖尾对结果没太大影响。若想让峰型更为好看，还可以提高原子化温度。） （2）从标准溶液的信号参比图来看，加基改的出峰时间相对统一一些，更为准确。 结果 （1）加基改上机结果 （2）不加基改上机结果 结论： （1）从加基改的结果来看，3个空白加标回收率分别为：97.85%、93.20%、96.34%，样品加标回收率分别为：90.39%、117.20%、165.92%、154.13%，