总结《现代测技试术》课的知识及感想.docVIP

总结《现代测试技术》课的知识及感想 通过这学期对《现代测试技术》课中X射线的本质、衍射方向，多晶体分析方法，透射电子、扫描电子显微镜以及电子探针显微镜……章节学习，了解了现代测试技术的主要研究内容；知道了主要分析仪器X射线衍射仪、粉末衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的基本理论、概念、主要技术原理及应用特征，并且能通过所学知识阅读甚至掌握一些运用这些仪器分析材料等的文献、杂志、期刊类文章。 现代测试技术有别于传统的化学分析及光学显微镜鉴定方法，它是在电子、X射线、放射性等及相关应用研究的基础上发展起来的，极大地推动了各学科研究及生产技术的发展。它具有以“三微”技术为主流，以高度自动化控制为主要趋势，分析数据处理的高度计算机化，分析手段综合化，分析功能多样化，测试分析网络化六大特征。 一、X射线的本质、衍射方向 1、X射线的本质 最初接触X射线是在物理课中，那是对它学习比较粗劣、笼统。但是，通过《现代测试技术》的学习比以前了解的更详细、透彻。不仅从其产生，发现，本身性质（反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等）特别是晶体对X射线的衍射，还从物质对它的吸收（通过光电效应、俄歇吸收）等方面进行了学习。。 X射线是伦琴发现的，又称伦琴射线。现在实验室中X射线是由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（称为靶极）用高熔点金属制成（一般为铜、钼等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶，X射线从靶极发出。 2、衍射方向 在物质的微观结构中，原子和分子的距离（1 ～ 10埃左右）正好落在X射线的波长范围内，所以物质（特别是晶体）对X射线的衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。大多数关于X射线光学性质的研究及其应用都集中在衍射现象上。当X射线被散射时，散射波波长＝入射波波长，因此会互相干涉，其结果是在一些特定的方向加强，产生衍射效应。 3、空间格子：三维空间内成周期性重复排列。表示其规律性重复的几何图案即为空间格子。晶体空间格子构造有以下特点： （1）结点，在空间格子中分布有对应于晶体中原子的点。它可以分布在格子中的角顶、晶棱、晶面、及晶胞内部。对各个不同晶系的空间格子，按结点的分布可以抽象出不同类型的空间格子：原始格子、体心格子、底心格子、面心格子。每一个晶系都应该有四种类型的空间格子，但由于有的格子类型不符合所在晶系的对称要求，有的格子类型可以转化成另一种类型，因此总共只有14种空间格子。 （2）行列，节点在一维方向上对排列。 （3）面网，表示在晶体结构中分布在一个平面上的结点。 （4）平行六面体，空间格子中最小单位，它由六个两两平行且大小相等但平面组成。 二、晶体对X射线的衍射 1、劳埃方程式，三个方向的结晶格子所形成的衍射为三个方向圆锥的公共交线要满足的方 程式为 ao（ COSαh－COSα0）= hl bo（ COSβk－ COSβ0）= kl co（ COS gl－ COS g0）= Ll h,k,L = 0,±1, ± 2…… 2、布拉格方程式：晶体的空间格子可划分为一族平行且等间距的面网。一个晶体的不同指标的面网在空间的取向不同，面网间距d也不同。 设有一组面网，间距为d，一束平行波长为l的X射线照射到该面网上，入射角为θ，其散射波的最大干涉强度产生的条件应该是：入射角和散射角的大小相等，入射线、散射线和平面法线三者在同一平面内。得晶面族产生衍射的条件为： 2 d sinθ＝ nλ （式中n为1，2，3，……等整数，θ为相应某一n值的衍射角，n则称衍射级数）该式即称为布拉格方程。 3、布拉格方程式的意义：根据l＝2dsinq可知，面网间距越大，衍射角度q越小。 三、衍射强度和衍射方法 1、粉晶X射线衍射仪由：（A）X射线发生器（B）测角仪（C）X射线强度测量系统（D）以及衍射仪自动控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。 2、应用：（1）用粉末衍射法计算晶胞参数。 （2）鉴定衍射线条中有无杂线，即确定是否含杂质。 （3）确定一些与物质结构有关的信息。 3、X射线结果分析一张衍射图谱及与图谱对应的衍射数据表。 四、透射电子显微镜（TEM） 1、透射电镜的结构 2、成像原理 当来自照明系统的平行电子束投射到晶体样品上后，除产生透射束外还会产生各级衍射束，经物镜聚焦后在物镜背焦面上产生各级衍射振幅的极大值。每一振幅极大值都可看作是次级相干波源，由它们发出的波在像平面上相干成像 3、成像放大系统： a、样品室位于照明部分和物镜之间，一般还可以配置加热，冷却和形变装置。 b、物镜是最关键部分，透射电镜