卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的自动化前处理及其方法优化.pdfVIP

云南民族大学学报：自然科学版，2016，25(1)：5—9 CN53—1192／N ISSN 1672—8513 doi：12．3969／j．issn．1672—8513．2016．01．002 http：／／xb．ynni．edu．cn 卷烟主流烟气中苯并 [a]芘含量测定的 自动化前处理及其方法优化 蔡洁云 ，李雪梅 ，陈新瑞 ，王惠平 ，刘 冰 ，张庆刚 ，刘文星 (1．云南省烟草质量监督检测站 烟气室，云南 昆明650104； 2．云南民族大学 化学与环境学院，云南 昆明650500) 摘要：采用全 自动固相萃取柱技术净化卷烟主流烟气萃取液并浓缩定容，提高卷烟主流烟气中苯 并[a]芘含量测定的样品前处理过程的自动化程度，并优化了相关的固相萃取和定量浓缩过程，提 高了检测效率，使得检测时间由传统所需的130min大幅缩短至60min．经严格对比，分别利用该方 法与现行的国标方法所取得检测结果具有 良好的一致性，该方法同时还具有 自动化程度高、操作简 便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小等优点，可以作为一种准确、快速测定卷烟 主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广． 关键词：苯并[a]芘；卷烟主流烟气；前处理；自动化；固相萃取；方法优化 中图分类号：0657．7 文献标志码 ：A 文章编号：1672—8513(2016)01—0005—05 现代动物试验和人体毒理学研究的权重分析表明多环芳烃 (PAHs)和烟草特有N一亚硝胺 (TSNAs)是2 类卷烟主流烟气中的主要有害物质；而国际癌症研究机构(IARC)对卷烟烟气中的多环芳烃进行的动物致癌 试验表明，苯并 [k]荧蒽、苯并 [a]芘、苯并[g，h，i]芘和茚并 [1，2，3一cd]芘等多环芳烃具有完全致癌作用， 其中苯并[a]芘的致癌活性最强，其在较低浓度下就具有诱发人类食管癌、胃癌，或经空气吸人诱发肺癌的 强致癌作用 。]．因此，苯并 [a]芘的准确测定，对正确评估卷烟危害性及卷烟质量控制，保护人民群众身体 健康 ，具有重要的意义． 由于卷烟主流烟气基质复杂 ，所包含的苯并 [a]芘浓度较低，并存在潜在的多种干扰物．因此，对样品 进行前处理以富集待测组分，消除基质干扰，从而提高检测的灵敏度和准确性，是苯并[a]芘含量测定研 究的重点．苯并 [a]芘样品的净化方法主要有固相萃取 (SPE)-5]、磁性固相萃取 、反相 c。。固相萃 取 、皂化提取 、液液萃取 、加速溶剂萃取 (ASE) 、加速溶剂／固液固萃取 (AS／SLSE) 、凝胶色 谱(GPC)¨等，其中，固相萃取技术由于具有操作简便、高效、节省溶剂等优点，是 目前最常用的方法 ，也 是现行国家标准 ¨ 中的规定方法． 本文以固相技术为基础 ，采用更为简便的全 自动固相萃取技术净化卷烟主流烟气萃取液并对其进 行浓缩定容 ，在有效提高卷烟主流烟气中苯并 [a]芘含量测定的样品前处理过程的 自动化程度，优化 了相关的固相萃取和定量浓缩过程 的同时 ，缩短了样 品处理所需的时间，为测定主流烟气 中苯并 [a] 芘含量提供 了一种精确、快捷 的新方法 ． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 8种不同牌号的卷烟(云南中烟工业有限责任公司生产)、监控卷烟(国家烟草质检中心提供)；甲醇、丙 酮、环己烷 (均为色谱纯，美国Fisher公司)；苯并 [a]芘 (BaP，标样，纯度 ≥98％)、d。一苯并 [a]芘 (d。一 收稿 日期：2015—09—28． 基金项 目：国家 自然科学基金 ． 作者简介：蔡洁云 (1984一)，女，硕士 ，助理工程师．主要研究方向：烟草制品成分分析 通信作者：李雪梅 (1969一)，女，硕士 ，工程师．主要研究方向：烟草制品成分分析． 6 云南民族大学学报(自然科学版) 第25卷 BaP，内标，纯度198％)(美国