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GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4分析步骤 4.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 4.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 4.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B 4.2.1 方法A 4.2.1.1方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815±10）℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.2.1.2专用仪器：快速灰分测定仪（见附录B中图B.1） 图B.1 快速灰分测定仪 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.2.1.3分析步骤 3.2.2方法B 3.2.2.1方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 3.2.2.2仪器、设备：同4．1．2。 3.2.2.3分析步骤 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 3.3 结果的计算 空气干燥煤样的灰分计算： 式中： Aad ----空气干燥煤样灰分的质量分数，%； m----称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）； m1---灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.4 灰分测定的精密度 0.70 0.50 ＞30.00 0.50 0.30 15.00～30.00 0.30 0.20 ＜15.00 再现性临界差Ad/% 重复性限Aad/% 灰分/% GB/T212-2008 煤的工业分析方法 4.4 灰分测定的精密度 六、几点说明 （1）为了获得可靠的灰分测定结果必须做到： ① 测定时先将灰皿应送入温度100℃以下的马弗炉中。 ②在测定灰分过程中，有一个重要阶段，即在500℃保持一定的时间（30min）。特别是FeS2和CaCO3含量都高的煤更为重要。因为在500℃停留一定时间，使FeS2氧化完全。 煤中黄铁矿和有机硫在500℃以前就基本上完全氧化；而碳酸钙从500℃开始分解，到800℃完全分解。 缓慢灰化法采用分段升温，即在500℃停留30min就可以使硫化铁和有机硫充分氧化并有足够的时间排除，避免生成硫酸钙。炉温升到（815±10）℃并保持1h就能使碳酸钙完全分解。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 ③灰化温度保证达到815℃ ，时间必须长达1h ，这样才能保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。 ④灰化过程中应始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出。因此要求马弗炉装烟囱，在炉门上有通风眼，灰化时炉门开启15mm小缝，以使炉内空气可自然流通。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 ⑤瓷灰皿应符合标准要求的尺寸，煤样质量为（1±0.1）g，均匀、摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。如果局部过厚，一方面会燃烧不完全，另一方面底部煤样中硫化物生成的二氧化硫不能释放出来，会被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定，使测值偏高。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 （2）管式炉快速灰化法使用轴向倾斜度为5°的马蹄形管式炉，中央段温度为（815±10）℃ ，两端有500℃恒温区，煤样从高的一端进入至500℃温度区时，其中硫被氧化而生成氧化物即由入口端逸出，而不会与已达到（815±10）℃区的煤样中的碳酸钙分解生成的氧钙接触，从而可避免了被固定在灰中。 GB/T212-2008 煤的工业分析方法 （3）通常快速灰化法结果高于缓慢灰化法，因此快速灰化法更适合于含硫和含钙低的煤灰分产率的测定。 （4）测定灰分采用专用的灰皿，不应用其他坩埚代替。因坩埚底部小，