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* * 分析化学实验 实验六 铜合金中铜含量的间接 碘量法测定 一、实验目的 2、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 3、学习间接碘量法测定铜的含量 1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 二、实验原理 铜试样 HNO3 , △ Cu2+ ，NO H2SO4 NaOH调至中性 Cu2+ CuI↓，I2 pH 3~4 淀粉指示剂 Na2S2O3滴定 过量KI 三、实验步骤 1、Na2S2O3溶液的配制与浓度的标定 2、试样的预处理 3、铜含量的测定 1、Na2S2O3标准溶液的配制 配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液 Na2S2O3·5H2O不纯（常含有S2-、S、SO32-等杂质)、易风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解，因此不能直接配制。 取300 mL蒸馏水加热煮沸10 min，冷却，加入7.2 g Na2S2O3·5H2O，0.1 g Na2CO3固体（约豆粒大），搅拌至完全溶解，将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置一周后标定。 Na2S2O3溶液浓度的标定 指示剂为淀粉(近终点时加入) 1mL 淀粉指示剂 25.00mL K2Cr2O7 5mL 6M HCl 5mL 20% KI 水封 暗处放5min 20mL水 Na2S2O3滴至蓝绿色 Na2S2O3滴至黄绿色 2、试样的预处理 准确称取CuSO4·5H2O试样6g左右置于小烧杯中，加5mL 3mol L-1的H2SO4溶解后，加少量水，定量转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀。 3、铜含量的测定 25.00mL试液 3mL NaF 5mL 20% KI 水封 暗处放5min 20mL水 Na2S2O3滴至黄绿色 1mL 淀粉指示剂 继续滴定至紫灰色 剧烈摇动 10mL 10% NH4SCN 继续滴定至蓝色消失 1、Na2S2O3溶液浓度的标定 四、数据处理 平均 相对偏差 25.00 25.00 25.00 3 2 1 平行实验 平均Cu% 相对偏差 Cu% 25.00 25.00 25.00 3 2 1 平行实验 ms / g 2、试样中铜含量的测定
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