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2017-03-05 发布于天津
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有机化学实验.ppt

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有机化学实验

四、实验步骤 1.装置下页退出上页 * 下页退出上页退出 * 上页退出苯胺的制备返回实验目的实验原理试剂及仪器实验步骤注意事项思考题返回一、实验目的返回 1.了解从硝基苯还原成苯胺的方法。 2.掌握蒸馏、水蒸汽蒸馏、空气冷凝管蒸馏等基本操作二、实验原理由硝基苯和铁粉在酸性条件下制备苯胺(aniline) ? 返回三、试剂及仪器返回硝基苯，还原铁粉(40-100目)，冰乙酸，乙醚，精盐，氢氧化钠。仪器：试剂：圆底烧瓶(250mL)，回流装置，水蒸汽蒸馏装置，分液漏斗，圆底烧瓶(25mL，干燥). 四、实验步骤返回 2. 苯胺的制备在250mL圆底烧瓶中，放置13.5g还原铁粉、25mL水及1.5mL冰醋酸，振荡混匀。装上回流冷凝管，用小火在石棉网上加热煮沸约10min。稍冷后，从冷凝管顶端加入7.6mL硝基苯，加完后摇振，使充分混合。然后加热至沸即停止加热，由于反应放热，约有6min猛烈的反应发生。待反应温和后，将反应物加热回流0.5h，并时加摇动，使还原反应完全，此时，冷凝管回流液应不再呈现硝基苯的黄色。 3.苯胺的分离改水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，至馏出液变清，再多收集20mL馏出液，共约需收集60mL。馏出液用食盐饱和(约需40g食盐)后，使苯胺与水分层。然后将溶液转入分液漏斗，分出有机层(苯胺层)，用粒状氢氧化钠干燥，得约5mL粗品。粗品苯胺转至25mL干燥的蒸馏瓶中，用空气冷凝管蒸馏，收集180~185℃馏分即可。返回四、实验步骤