焦化厂煤气中的硫化氢气相色谱测定法.docVIP

焦化厂煤气中的硫化氢气相色谱测定法 一、简介液气相色谱仪 焦化厂在炼焦的过程中会产生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫气体，硫化物对人的身体健康，环境都有极大的影响。而且对后续焦炉气生产甲醇产生严重的影响，造成系统中设备、管路堵塞、腐蚀，催化剂中毒、失活等一系列问题。因此在现在的生产过程中检测并控制硫化物检的含量是非常必要的。该硫化物又主要以H2S为主，所以现在的分析方法都是分析H2S。现行的行业内，一种是用化学滴定法，反算出H2S的重量，该法准确度高、重现性好, 但操作繁琐, 分析周期长(2h左右) , 需要消耗大量的化学试剂, 且国标中的碘滴定法分析下限高, 对低含量H2S 的分析误差较大。还有一种是亚甲基蓝分光光度法，只适用于低含量H2S ( 1 ～30 mg /m3)的分析。同时这两种方法都会受到其它含硫化合物的影响。造成分析结果的准确性，以及可信度降低。南京科捷分析应用研究所采用气相色谱法与国标的碘滴定法和比色法进行试验数据对比。结果表明, 本方法分析周期短，且煤气中H2S 的含量在(1～5000) ×10- 6 的范围内线性关系良好，准确度高，重现性好，还可以避免煤气中其它硫组分的对硫化氢的影响。 二、硫化氢分析专用气相色谱仪主要特点 1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪，可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板。仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 2、GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。 4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃。三阶程序升温，升温速率(0-50)℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 5、可同时安装两种进样系统：填充柱、毛细管分流／不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）。可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉。 6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度。可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 三、硫化氢分析专用气相色谱仪技术指标： 1、温控 控温范围：室温上7℃-400℃（增量0.1℃） 程升阶数：三阶 程升速率：(0.1-50)℃/min（增量0.1℃） 2、检测器FPD 检测限：≤6×10-13g/s(P) 基线噪声：≤5×10-11 g/s(S) 样品：甲基对硫磷 四、硫化氢分析专用气相色谱仪配置 产品名称 型 号 规格及说明 气相色谱仪 GC5890 FPD，毛细管柱进样系统、，液晶显示，程序升温、智能后开门 色谱工作站 KJ5890 专用工作站 色谱柱 10%TCP（磷酸三甲苯脂） 氮氢空一体机 HGT-300 氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min 五、硫化氢气相检测方法 1 实验 1.1仪器与试剂 南京科捷GC5890气相色谱仪，带FPD检测器（双火焰）； 进口的手动惰性六通阀，整个进样系统全部是聚四氟乙烯管； 1ml聚四氟乙烯定量环，涂聚四氟乙烯的取样袋； 色谱柱：10%TCP（磷酸三甲苯脂），色谱柱是聚四氟乙烯管； KJ5890色谱工作站。 标准气：H2S a、实验条件： 柱箱（COL）：50℃；注样器：（ING）200℃；检测器(DET)：200℃ 载气30ml/min 氢气 140ml/min 空气2 170ml/min b、实验步骤 c1、打开气体，开机，等待仪器就绪，就绪约10min后，点火，等基线稳定。 c2、直接把标气钢瓶通过不锈钢管连接到六通阀进口，六通阀出用气路管引出，接到一个装水的烧杯中，吸收多余的H2S。 c3、把低浓度的四组标气分别进色谱，每个样品重复三次，通过软件计算出出平均值，然后用软件计算出标准曲线（图1）。 图1 高浓度的四组标气也是用同样的方法，计算出标准曲线（图2）。 图2 1.3.4分别从塔前，塔后取气，然后进样分析。（图3） 图3 2 结果与讨论 2.1 试验的结果完全是通