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原子吸收光谱法快速测牛奶中的锌 　　摘 要：为了发现检测牛奶中锌的快捷有效方法，本文通过一系列实验，采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定牛奶中的锌含量。在样品的预处理时，分别用0.75mol/L硝酸稀释法，稀释-超声法，国标(GB/T5009.14-2003)法处理样品。经过比较，发现对稀释样品进行超声不影响稀释样品测定结果。用0.75mol/L硝酸稀释前处理样品简便、快捷，克服了各类消化法繁琐、耗时的缺点，测定结果准确。该方法加标回收率为104.0%，线性相关系数为0.9982，相对标准偏差为0.61%，检出限为0.00162μg/ml。 　　关键词：原子吸收光谱法；牛奶；锌 　　中图分类号：O661 　　文献标识码：A 　　引言 　　微量元素钙、镁、锌等在人体内的含量虽少，但它在维持生理机能、预防疾病等方面具有非常重要的作用[1,2]。人体内各种无机元素的缺乏或过多，都会导致人体生理机能的失调和紊乱，甚至导致各种疾病。锌是人体所必需的微量元素。缺锌将出现生长发育迟缓、障碍，肠还原性肢体皮炎或性功能低下及诱发肝病、肾病、心血管病以及肿瘤病等[3,4]。牛奶是一种微量元素含量较为丰富的食品，它营养全面、丰富，食用简便、卫生成为人们日常生活所青睐的饮品。饮用富含锌的牛奶是补充人体所需锌的良好渠道。测定牛奶中锌含量的方法主要有电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）法[5]，催化褪色分光光度法[6～8]，原子吸收分光光度法[9]等。ICP-AES虽然快速简便，但分析成本极较高；光度法要考虑共存离子的影响[10]；常规火焰原子吸收光谱法测定牛奶样品时，一般需先将试样消化，再转移定容，既费时，也易造成样品污染或损失[11]。本文旨在寻找处理牛奶样品的较佳方法，即稀释法，采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法（FAAS）对纯牛奶中锌元素的含量进行准确、简便、快捷地测定，并加以研究分析，探讨微量锌在牛奶中的含量。对消费者具有一定的引导作用，并为牛乳的微量元素营养价值的研究提供参考意见。 　　1 实验 　　1.1 实验操作 　　1.1.1 主要仪器和试剂 　　TAS-986原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司） 　　AC-1Y无油空气压缩机（普析通用） 　　KQ-300VDE型双频数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司） 　　微量移液器（上海安亭微量进样器厂） 　　Scholar-u v型超纯水制备装置（Human up 900） 　　箱式电炉SRJX（江苏省南通农业科学仪器厂） 　　0.1mg/ml的锌标准溶液（天津福晨化学试剂） 　　蒙牛纯牛奶：内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 　　硝酸：分析纯（北京北化精细化学品有限责任公司） 　　盐酸：分析纯（莱阳经济技术开发区精细化工厂） 　　混合酸：硝酸+高氯酸（3+1） 　　磷酸（1+10） 　　1.1.2 仪器测定条件 　　TAS-986原子吸收分光光度计，仪器工作条件如下面表1所示： 　　表1原子吸收分光光度测量Zn时的工作条件 　　Tab.1 the working conditions of atomic absorption spectrophotometric measurement in Zn 　　1.1.3 样品的前处理 　　稀释法：分别移取1ml的样品于6个25ml的容量瓶中，用0.75mol/L的硝酸稀释定容。样品摇匀后，再干过滤，同时弃去初滤液，将过滤后的滤液上机测定。 　　稀释-超声波法：分别移取1ml的样品于6个25ml的容量瓶中，用0.75mol/L的硝酸稀释定容，然后分别在超声仪内超声0、5、10、20、30、40min取出样品，样品摇匀后，再干过滤，同时弃去初滤液，将过滤后的滤液上机测定。 　　国标法：分别移取1ml的样品于6个瓷坩埚中，加0.02ml磷酸（1+10），在水浴上蒸干，再小火炭化，然后移入马弗炉中，500±25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加3ml盐酸（1+11），溶解残渣并移入25ml容量瓶中，再用盐酸（1+11）反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。 　　1.1.4 标准曲线的绘制 　　稀释法：依次取0、25、50、100、150、200、250μL的标准锌溶液（0.1mg/ml）于25ml容量瓶中，用0.75mol/L的硝酸定容，配成浓度为0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/ml的溶液。测定结果如表2所示： 　　表2稀释法中锌的吸光度、浓度 　　Tab.2 Dilution method of zinc in absorbency and concentration 　　根据表2绘制图1如下： 　　图1稀释