浅析SPECTROMAXx光谱仪的操作与维护.docVIP

浅析SPECTROMAXx光谱仪的操作与维护 　　1光谱分析原理及光谱仪工作原理 　　液压设备系统中使用了大量的钢制零部件，由于液压系统属于动态设备，安全系数要求比较高，因此对于材料成分的要求也比较高，需要精确检测，同时又不能因为检测周期而影响正常生产，因此直读光谱仪以其快速而精确的特点成为一种比较合适的检测设备。 　　1.1光谱分析基本原理 　　每一种元素的原子被激发以后，可以产生一组其特征的光谱，该元素发射的光谱谱线强度是和它的含量成正比。 　　1.2光谱仪工作原理 　　被测定的样品经光源激发后所辐射的光，这些光经光学系统通过入射狭缝进入光谱仪照射在光栅上，光栅对光产生色散使之按波长的大小分解成光谱线，所需波长的光通过出射狭缝照射在光电转换器件上，光电转换器将光信号转换成电信号，积分放大后通过输出装置与标准电信号比较，从而进行定量分析。可用以下经验公式I=ACb(I 是谱线强度，C是分析元素的浓度，A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数，常数b 称为自吸系数，它的数值与谱线的自吸收有关) 　　1.3光谱仪的基本结构 　　一般有四部分组成：激发系统、光学系统、测控系统和数据处理系统。激发系统使试样激发发光，放出各元素的发射光谱光;光学系统对激发系统产生的复杂光信号进行处理(整理、分离、筛选、捕捉);测控系统测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号;数据处理系统对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 　　2SPECTROMAXx直读光谱仪操作方法 　　2.1设施环境 　　放置光谱仪的实验室应防震、洁净，一般室内温度应保持在20℃～30℃，相对湿度40%～70%在同一个再校准周期内室内温度变化不超过5℃。 　　2.2人员资质 　　光谱仪属于精密级仪器，应由具备专业资质的专门人员进行操作，需持证上岗，并非常熟悉国标GB/T4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)》和GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》等相关试验标准。 　　2.3试样制备 　　通常要求分析样品的直径大于16 mm，厚度大于2 mm，试样表面要干净，不能有手印、锈迹、油污、裂纹。研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，亦可采用铣床等加工。 　　2.4操作过程 　　为了保证直读光谱仪的稳定性，电路系统一般是常开的，每天只需打开氩气阀门，保证减压阀出口压力为0.7 MPa～0.8 MPa 并保持恒定，随后打开光源系统，开启电脑，双击操作软件图标，即可进入操作界面所列开机步骤依次打开)。 　　1)测量仪器的标准化 　　为完成一次标准化，要对一个标准化样品进行五次测量。求取这些测量结果的平均值并存入设备中。按以下步骤进行标准化： 　　①在火花台内设置一个清洁的电极; 　　②用功能键F7调取ICAL功能; 　　③遵照屏幕上的说明，对随机附带的RH18 国际标样测量5次; 　　④不合格测量在ICAL 测量窗口被标成彩色，可以将其清除，并请重新进行相应的测量; 　　⑤如数据满意，则将数据保存，设备已完成标准化，若点击取消保存，数据作废，重新进行标准化。 　　2)类型标准化 　　取合适的标准样品，至少激发2次～3次，至少取两次测稳定数值，求取这些测量结果的平均值并存入设备中。按以下步骤进行标准化： 　　①首先在分析界面，选择所要测试类型标准化样品的程序，按组合键Shift+F8，出现相应窗口; 　　②选择所要测试类型标准化样品的名字，确认后，将类型标准化样品磨好，置于火花台上测量，如数据满意，则将数据保存，设备已完成标准化，若点击取消保存，数据作废，重新进行标准化。 　　3)样品测试 　　①选择分析程序。 　　②选择与样品相类似的标准样品进行类型标准化。 　　③类型标准化完成后，输入编号，测试样品。分析所得数据会直接显示于主界面表格内。表上方显示的是每次激发的数据，最下方一行显示的是多次激发的平均值，如果选择了参照样品，还会有该样品的原始含量。 　　4)开关机操作 　　若光谱仪短时间内不使用，只需依次执行以下操作：关闭光源系统，关闭氩气瓶阀门。若光谱仪长时间不用需要完全关闭，则依次执行以下操作;关闭氩气阀门rarr;计算机rarr;光谱仪主机的SOURCE按钮rarr;稳压器rarr;断电保护器，按关机的相反顺序可打开设备。