ometry简称AAS基于被测元素基态原子在蒸气状态对.pptVIP

1、原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry,简称AAS）：基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子特征谱线（紫外区和可见区）的吸收 进行元素定量分析的方法。 2、原子发射光谱法：基于元素获得外界能量跃迁到激发态后，激发态原子不稳定，返回基态时放出特征谱线（紫外区和可见区）进行元素定性、定量分析的方法。 第10章 原子光谱法—— 测定单独元素 在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气中基态原子数近似等于总原子数。 一、原子吸收原理 一束频率?、强度为I0的平行光通过厚度为L的原子蒸气，一部分光被吸收，透过光的强度I?服从吸收定律 I? = I0 exp(-k?Lc) 式中k?是基态原子对频率为?的光的吸收系数。不同元素原子吸收不同频率的光 I? 与? 的关系 ? 0 I? 二、原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪包括4部分： 光源 原子化器 波长选择 检测系统 光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射 对光源的基本要求： 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度 辐射的强度大； 辐射光强稳定， 使用寿命长。 空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广 光 源 空心阴极灯种类与构造 测不同元素需有各自的元素灯——单元素灯 多元素空心阴极灯：若阴极物质含多种元素，则可制成多元素灯。多元素灯的发光强度一般都较单元素灯弱，寿命短，使用不广泛 构造： 待测元素的纯金属作灯的阴极 灯内充有惰性气体（氩气或氖气） 原子化：将试样转变为原子蒸汽的过程 原子化器的功能：提供能量使试样干燥、蒸发和原子化。同时入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。 常用的原子化器： 火焰原子化器 非火焰原子化器（电热原子化器） 原子化器 喷雾器作用 是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。 雾化室的作用主要是 除去大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。 燃烧器： 火焰原子化器：包括雾化器（喷雾器）、燃烧器 乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，温度高，对大多数元素有足够高的灵敏度 氢-空气火焰 燃烧速度较乙炔-空气 火焰高，但温度较低，优点是背景发射较弱，透射性能好。 乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素。 常用的火焰体系 石墨炉原子化法的过程：是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。 石墨炉原子化器 Mn Tc Re Fe Ru Os Co Rh Ir Zn Pd Pt Cu Ag Au Zn Cd Hg B Al Ga In Tl C Si Ge Sn Pb N P As Sb Bi O S Se Te Po F Cl Br I At He Ne Ar Kr Xe Rn H Li Na K Rb Cs Fr Be Mg Ca Sr Ba Ra Sc Y La Ac Ti Zr Hf V Nb Ta Cr Mo w 火焰 火焰 石墨炉 Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr 火焰原子化器和石墨炉原子化器可测定的元素 作用：将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开 元素灯发出谱线包括： 特征谱线（共振线） 待测原子其它谱线 填充气体发射的谱线 灯内杂质气体发射的分子光谱 波长选择（分光器） Photomultiplier Tube Operation Light Energy Photocathode Anode Dynode (9-13) Quartz Window Insulator *100 Million Amplification of Signal e- e- e- e- e- e- e- e- e- e- e- e- e- 检测系统 单光束型：空白溶液调透光率T到100%。测试剂溶液的透射比 特点：仪器结构简单，不能消除因光源波动造成的影响，基线漂移 双光束型：来自光源的光束被分成两束，一束作测量光束，通过火焰；另一束作参比光束；交替进入单色器到达光电倍增管检测比较 特点：消除因光源波动造成的影响，但不能抵消因火焰波动造成的影响 三、原子吸收分光光度计 1、标准曲线法：吸光度—浓度标准曲线 方法： 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液 在与试样测定完全相同的条件下，按