Box-Behnken响应面法优化江西产薄荷挥发油提取工艺及其动力学讨论.docVIP

Box-Behnken响应面法优化江西产薄荷挥发油提取工艺及其动力学讨论 　　薄荷是唇形科植物，具有散风热、透疹、清头利目之功效。由于薄荷属植物分布广、生态适应幅度大、自然杂交现象普遍以及有性和无性繁殖并存，使薄荷属植物种内在形态和化学上都产生很多变异，导致提取的薄荷油成分也有差异，目前薄荷挥发油提取主要围绕着左旋薄荷脑，但对以主要成分为氧化胡椒酮的江西、安徽产的薄荷挥发油提取研究较少，因此对江西产薄荷挥发油的提取工艺进行研究。提取挥发油最常用的是水蒸气蒸馏法。以往的实验研究对薄荷挥发油的提取常采用单因素和正交设计，但存在着不能在给出的整个区域上找到因素和响应值之间的一个明确函数表达式即回归方程，从而无法找到整个区域上因素的最佳组合和响应值的最优值等方面问题。响应面法具有重复性好、提取效率高、条件参数准确可靠等优点。挥发油提取主要是通过实验室试验，确定最佳方案，与实际生产条件相去甚远，加之对提取过程的机理和动态特征缺乏深入研究，对工程放大和优化生产并无直接指导意义。因此本文采用Box-Behnken 响应面法优化了水蒸气蒸馏提取了薄荷挥发油的工艺并对其提取动力学进行研究，考察其提取最佳工艺的同时，以期为实验的工艺放大及工业化生产提供依据和参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与设备 　　分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司，京制，编;中药粉碎机(北京寰亚天元机械技术有限公司，型号：6202);挥发油提取器;KDM 型控温电热套(鄄城华鲁电热仪器有限公司);冷凝管;药典筛(浙江省上虞市道墟张兴纱筛厂)。 　　1.2 材料与试剂 　　乙醚、双重蒸馏水;薄荷(购自江西樟树天齐堂中药饮片有限公司)。 　　1.3 薄荷挥发油的提取工艺 　　按2010 年版《中华人民共和国药典》一部附录Ⅹ D 的挥发油测定方法进行测定，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，电热套缓缓加热至沸，取薄荷研磨成一定粒度后，取50 g放入1000 mL圆底烧瓶中，置烧瓶中，加一定量的水与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸，提取一定时间，停止加热，放置1 h 以上，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出收集挥发油，流出液经乙醚连续萃取3 次，将所得挥发油乙醚溶液用无水硫酸钠干燥过夜，旋转蒸发除去乙醚，得到油状物，即为薄荷挥发油。并计算供试品中挥发油的含量(%)。具体操作流程如下：薄荷粉碎rarr;薄荷粉筛分rarr;水蒸气蒸馏提取(控制药材粒度、加水倍数、提取时间、浸泡时间)rarr;收集挥发油rarr;乙醚萃取3 次rarr;加入无水硫酸钠rarr;干燥过夜rarr;旋蒸rarr;薄荷挥发油。按照以下公式，计算挥发油提取率。薄荷挥发油提取率(%)=[ 薄荷挥发油重量(g)/原料重量(g)]times;100%。 　　2 结果与讨论 　　2.1 水蒸气蒸馏提取薄荷挥发油的单因素试验影响薄荷挥发油得率的主要影响因素为粒度、提取时间、浸泡时间、药液比。本文对药材粒度选取10 目、20 目、45 目、60 目、80 目、80 目以上6 个水平;浸泡时间选取0、0.5、1、1.5、2、2.5 h 6个水平;提取时间选取1、2、3、4、5、6、8、10 h 8个水平;料液比选取1∶6、1∶8、1∶10、1∶12 4 个水平分别进行单因素试验，得到较为适宜的提取工艺参数。 　　2.1.1 薄荷粉碎目数对挥发油提取率的影响每次试验取50 g薄荷粉末，在料液比1∶10、室温下浸泡2 h、提取6 h 条件下，按照“1.2.1”项下提取工艺，薄荷的目数分别为10 目、20 目、30 目、45目、60 目、80 目、80 目以上进行水蒸气蒸馏试验，结果挥发油得率如图1所示。粒度在80 目时挥发油得率最高，故以80 目为粉碎粒度。 　　2.1.2 薄荷浸泡时间对挥发油提取率的影响每次试验取80目的50 g薄荷粉末，在料液比1∶10，提取6 h条件下，按照“1.2.1”项下提取工艺，浸泡时间选取0、0.5、1、1.5、2、2.5 h 6 个水平进行试验，结果挥发油得率如图2所示。浸泡时间在1.5 h时挥发油得率最高，故以1.5 h作为浸泡时间。 　　2.1.3 提取时间对薄荷挥发油提取率的影响每次试验取80目的50 g薄荷粉末，在料液比1∶10，浸泡1.5 h条件下，按照“1.2.1”项下提取工艺，提取时间选取1、2、4、6、8、10 h 6个水平进行试验，结果挥发油得率如图3所示。提取时间在 6 h时挥发油得率不再明显增高，故以6 h作为浸泡时间。