专用测定汽油中含氧化合物气相色谱仪的研制和开发.docx

专用测定汽油中含氧化合物气相色谱仪的研制和开发高丽，钱国平，吴建华( 上海市计算技术研究所，上海 200040)摘 要: 采用气相色谱分析技术，可快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量． 参照 ASTM D4815 及 SH / T0663 的要求，在上海市计算技术研究所自主研制生产的气相色谱仪上开发此专用分析方法，分析汽油中 C1 ～ C4醇、甲基叔丁基醚( MTBE) 、乙基叔丁基醚( ETBE) 、叔戊基甲基醚( TAME) 等组分，测试范围: 醇，0． 1% ( M / M) ～12． 0% ( M / M) ; 醚，0． 1% ( M / M) ～ 20． 0% ( M / M) ． 再结合开发的专用色谱分析软件，力求给用户提供性价比更高、操作更加便捷的分析系统．关键词: 汽油; 含氧化合物; 气相色谱法中图分类号: O657． 7 + 1文献标识码: B文章编号: 1006-3757( 2011) 03-0143-06随着国民经济的发展，汽车工业发展状况已作为衡量一个国家发展程度的标志，它带动了国民经 济中相关工业的发展，但不可避免的要消耗大量能 源以及造成环境污染． 随着人们环境意识的增强，对 发动机燃料的要求逐渐提高． 过去通过添加四乙基 铅来提高汽油抗爆性的做法由于其对环境的污染正 受到限制或已被禁止． 芳烃类添加剂对人类健康也 有一定损害，因此其在燃料中的含量受到限制．近年来的研究表明，某些有机含氧化合物是性 能较好的燃料抗爆剂，例如一些醇和醚类化合物就 具有这样的性能． 因此关于汽油含氧化合物组分的 研究今年来受到人们的重视． 其中比较典型的是甲 基叔丁基醚( MTBE) 、叔戊基甲基醚( TAME) 和乙基 叔丁基醚( ETBE) ． 但这些含氧化合物的含量均受 到严格限制( 总氧含量低于 2． 7% ) ，并且都严格要 求进行色谱定性定量分析，为此国外建立了 ASTM D4815 方法，而我国建立了行业标准 SH / T 0663《汽 油中某些醇类和醚类测定法( 气相色谱法) 》．目前这些测定绝大多数由进口色谱专用仪来完 成，价格约为人民币 40 ～ 50 万，为适应石油化工和 汽油工业发展中对汽油品质检测的分析需要，上海 市计算技术研究所严格按照 ASTM D4815 及行业标准 SH / T0663 － 98，选用高性能、智能化 GC － 3010主机，系统开发专用气相色谱仪，并编制了含氧化合 物测定的专用分析软件，为市场提供了一套检测汽 油产品中醇类和醚类含氧化合物的专用仪器，既满 足了需求，又降低了成本 ( 一般为人民币 12 万左 右) ．1 实验部分1． 1仪器设备仪器: GC － 3010 气相色谱仪( 上海市计算技术研究 所 ) ; 分 析 天 平:天 平 ( 精 确 至:FA1004N0. 000 1 g，上海精密科学仪器有限公司) ．1． 2试剂和材料标样由中国石化股份有限公司石油化工科学研究院提供; 甲醇( ≥99. 9% ，M / M) ; 乙醇( ≥99. 9% ，M / M) ;异 丙 醇 ( ≥ 99． 9% ，M / M ) ; 叔 丁 醇 ( ≥99. 8% ，M / M) ; 正丙醇( ≥99． 8% ，M / M) ; MTBE( ≥97． 2% ，/ M) ; 仲丁醇( ≥96． 9% ，M / M ) ; 二异丙基 醚( DIPE) ( ≥98． 7% M / M) ; 异丁醇( ≥99． 8% ，M / M) ; 叔戊醇( ≥96． 4% ，M / M) ; 正丁醇( ≥99． 9% ， M / M) ; TAME( ≥98． 8% ，M / M) ; 内标物: 乙二醇二 甲 基醚( DME ，≥99 ． 9 % ，M / M ) ; 分析样品: 93 # 汽收稿日期: 2011 － 06 － 10;修订日期: 2011 － 07 － 18．作者简介: 高丽( 1978) ，女，本科，工程师，长期从事应用分析、方法开发工作． E － mail: gaolizx@ 126． cn144分析测试技术与仪器第 17 卷油、97 # 汽油( 中石化高桥分公司炼油事业部提供) ．载气: 氮气( ≥99． 999% ，钢瓶) ; 燃烧气: 氢气( ≥99． 99% ，氢气发生器，山东赛克赛斯氢能源有 限公司) ; 助燃气: 空气( 空气泵，山东赛克赛斯氢能 源有限公司) ; 10 mL 容量瓶; 0． 5 mL 移液管．1． 3 实验mm × 2． 65 μm) 甲基硅酮毛细管色谱柱对汽油中含氧化合物进行分离．气相色谱分析流程1． 3． 2样品首先流入极性 TCEP 微填充预柱，将轻烃组分冲洗放空，保留含氧化合物和较重的烃组分，在 甲基环戊烷流