第十二节电子显微图像分析.pptVIP

* 四、样品制备 4.2 粉末样品 支持膜制备方法如下： 配制质量分数约为3%火棉胶的醋酸戊酯溶液。 将一个直径大于100 nm的玻璃培养皿底部放一张滤纸，然后注入蒸馏水，再将铜网适距放在培养皿底部的滤纸上，铜网的粗糙面朝上。 用滴管将火棉胶溶液滴一滴溶液进入蒸馏水中，火棉胶溶液瞬时在水面上展开，将浮在水面上的第一次膜除去，再制备第二次干净的膜，用吸管沿培养皿边缘伸入水中，将蒸馏水慢慢吸干，火棉胶薄膜随之下沉，最终吸附在含有铜网的滤纸上。 将附着铜网和火棉胶的滤纸放在真空镀膜台中，喷一层很薄的碳。用针尖划开铜网周围的膜和滤纸，即制成火棉胶-碳复合支持膜。 * 四、样品制备 4.3 薄膜样品 （1）薄膜平面样品的制备 直接制成可用于透射电子显微镜观察的薄膜样品有多种方法，如真空蒸发、磁控溅射、溶液凝固等方法。 图 是Al-4%Cu(质量百分数)薄膜的TEM明场像。它是通过磁控溅射仪把Al-Cu靶上原子溅射到KCl基片上，然后将溅射后的KCl基片放入含有一点丙酮（减小表面张力，不致使Al-Cu膜破碎）的去离子水（或蒸馏水）中，待KCl溶解后，Al-Cu薄膜漂浮在水面上，然后用铜网捞起后待水分蒸发后，即可放入透射电子显微镜中观察。 * 四、样品制备 4.3 薄膜样品 图 Al-4%Cu多晶薄膜的TEM明场像 * 四、样品制备 4.3 薄膜样品 （2）大块材料上制备薄膜样品 第一步是从大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。 电火花线切割法是目前用得最广泛的方法，见图。 电火花切割可切下厚度小于0.5mm的薄片,切割时损伤层比较浅,可以通过后续的磨制或减薄除去.电火花切割只能用导电样品. 对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片. * 四、样品制备 4.3 薄膜样品 （2）大块材料上制备薄膜样品 第二步骤是样品的预先减薄 机械法：通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨减薄。如果材料较硬，可减薄至70μm左右；若材料较软，则减薄的最终厚度不能小于100μm。 化学法：把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。优点是表面没有机械硬化层，薄化后样品的厚度可以控制在20-50μm。但是，化学减薄时必须先把薄片表面充分清洗，去除油污或其他不洁物。 * 四、样品制备 4.3 薄膜样品 （2）大块材料上制备薄膜样品 第三步骤是最终减薄 最终减薄方法有两种即双喷减薄和离子减薄。 用这样的方法制成的薄膜样品，中心空附近有一个相当大的薄区，可以被电子束穿透，直径3mm圆片周边好似一个厚度较大的刚性支架，因为透射电子显微镜样品座的直径也是3mm，因此，用双喷抛光装置制备好的样品可以直接装入电镜，进行分析观察。 效率最高和最简便的方法是双喷减薄抛光法； * 四、样品制备 4.3 薄膜样品 离子减薄是物理方法减薄，它采用离子束将试样表层材料层层剥去，最终使试样减薄到电子束可以通过的厚度。 图7-7是离子减薄装置示意图。试样放置于高真空样品室中，离子束（通常是高纯氩）从两侧在3-5KV加速电压加速下轰击试样表面，样品表面相对离子束成0-30o角的夹角。 离子减薄方法可以适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的场合。 离子减薄的效率较低，一般情况下4μm/小时左右。但是离子减薄的质量高薄区大。 * 四、样品制备 4.3 薄膜样品 图2.16 离子轰击减薄装置结构示意图 S——试样；I——电离室；A——离子枪阳极； D——离子枪阴极；P——泵系统；HV——高压 * 透射电镜分析图 * 透射电镜分析图 图 铝合金中位错分布形态的衍衬像 a) 明场像 b) 暗场像 * 透射电镜分析图 * 透射电镜分析图 图 不同反应温度下Mn3O4纳米晶透射电镜及高分辨透射电镜照片 * 透射电镜分析图 用JEOL-2010UHR 电镜做出来的高分辨像，该高分辨像是对一种有序的钙钛矿沿[01-1]方向成像时得到的，从照片中可以清楚地看到钙钛矿的A位离子清晰可见，因此其分辨率至少已经达到2.8埃。 * 透射电镜分析图 Cross-sectional HRTEM image of anatase/LaAlO3 Interface GrownBy Pulsed-Laser-Deposition (PLD) * 透射电镜分析图 a) An atomic structural model of the anatase±LaAlO3 interface. Small, intermediate and large circles represent O, Ti and La atoms respectively. (b)