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旋光度测定法 河南省食品药品检验所 冯明霞 2009-7-25 旋光仪 旋光仪 又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。 起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体，称为尼科尔棱镜，是用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合心制成。 现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使其产生偏振光。 物质的旋光性 含有不对称碳原子的固体物质的溶液和液体物质等都具有旋光性。这种物质就叫做“旋光性物质”，例如葡萄糖，蔗糖，挥发油等。 每种旋光性物质，由于它们具有不同的旋光程度，在一定的情况下，都能使通过尼科尔棱镜所得到的偏光旋转一定的角度，这个角度的大小也就是这种物质的物理常数，叫做“比旋度”。 旋光度 旋光度测定法就是利用平面偏振光，在通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称之为旋光度。 旋 光 仪 早期的旋光仪是用人眼来观测的，误差较大，读数精度为0.05°或0.01°。 20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继出现，仪器的读数精度也提高到了0.02°、0.01°、 0.005°。中国药典2005年版规定使用读数精度达到0.01°并经过检定的旋光仪。 旋 光 仪 旋 光 管 仪器的性能测试 中国药典2005年版附录规定准确度可用标准石英旋光管(十5°与一1°两支)进行校准， 在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值土0.01°。 测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不得大于0.04°。 常用名词解释 能使偏振光的偏振面向右旋的物质，叫做右旋物质； 反之，叫做左旋物质。 通常用“d”（拉丁文dextro的缩写，“右”的意思）或“+”表示右旋； 用“l”（拉丁文laevo的缩写，“左”的意思）或“-”表示左旋。 物质旋光性的大小可用比旋光度表示。 旋光度测定法 平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。 旋转的度数，称为旋光度，用“α”表示。 。 偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度，用“ [?] ”表示。 旋光度测定法 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 中国药典旋光度测定法主要用于某些药品性状项下比旋度的测定， 还用于一些制剂的含量测定。 旋光度测定法 2005年版药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度， 除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算）， 测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光计。 比旋度的测定 按各品种项下的规定进行操作。除另有规定外，供试液的测定温度应为20℃士0.5℃，使用波长589．3nm的钠D线， 纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪器零点， 溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。 比旋度的测定 供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。 旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。 以干燥品(药品标准中检查干燥失重)或无水物(药品标准中检查水分)计算。 旋光法的应用 旋光法多用于比旋度测定， 药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根据计算公式得出供试品的比旋度，判断样品是否合格。 测定含量时，取2份供试品测定，读数结果其极差应在0．02°以内，否则应重做。 试 验 举 例 比旋度： 取本品，精密称定，加甲醇溶解并制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VI E），比旋度应为+119°～ +129°。 仪器编号： 测定日期： 温 度： 湿 度： 试 验 举 例 葡萄糖注射液 : 【含量测定】　精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（10％或10％以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度（附录Ⅵ E），与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g)。 葡萄糖有变旋光现象 葡萄糖有变旋光现象，试验中加入氨试液能使变旋光现象很快达到平衡，因此加了氨试液只要放置10分钟就能测定，10%以下的葡萄糖注射液 ，配制好后已经放置一段时间，本身旋光度已达平衡，故不需再加氨试液。 旋光性和比旋光度 比旋度 注意事项 1、测定前应将仪器及样品置于20℃± 0.5℃恒温室中，也可用温水浴保持样品室或样品