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苯甲醇和苯甲酸benzyl alcohol and benzoic acid 实验目的 1.熟悉坎尼札罗（Cannixxaro）反应原理，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法。 2.复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。 实验原理 仪器试剂 仪器：60 mL锥形瓶、空气冷凝管，圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、布氏漏斗、电热套、吸滤瓶。 试剂：10 mL（10.5g，0.1mol）苯甲醛（新蒸）、9g（0.16 mol）氢氧化钾、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠、无水硫酸镁、刚果红试纸。 实验步骤 在60 mL锥形瓶中，放入9 g 氢氧化钾和9 mL 水，振荡使氢氧化钾完全溶解。冷却至室温。在振荡下，分批加入10 mL新蒸馏过的苯甲醛，每次约加2mL；每加一次，都应塞紧瓶塞，用力振荡，使反应物混合均匀。最后反应物应变成白色糊状物。塞紧瓶塞，放置过夜。 1．苯甲醇的制备 反应物中逐渐加入足够量的水（约30mL），塞紧瓶塞不断振荡或再微热片刻使其中的苯甲酸想完全溶解。冷却后将溶液倒入分液漏斗中，每次用10mL乙醚萃取3次（萃取出苯甲醇）。 合并乙醚提取液（注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用），依次用3 mL饱和亚硫酸氢钠，5 mL10％碳酸钠和5mL水洗涤。 用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30min。 将干燥后的乙醚溶液滤入圆底烧瓶，连接好普通蒸馏装置，投入沸石后用电热套水浴加热，蒸出乙醚；最后改用空气冷凝管，加热蒸馏，收集200-204 ℃的馏分，产量约4g。 纯粹的苯甲醇的沸点为205.35℃，折光率1.5396。 2．苯甲酸的制备 乙醚萃取后的水溶液在不断搅拌下，用浓盐酸酸化至使刚果红试纸变蓝。充分冷却使苯甲酸析出完全，抽滤，粗苯甲酸用水重结晶，产量约4g。 纯苯甲酸为白色单斜片状或针状结晶，熔点122.4℃，在约100℃时开始升华。 注意事项 1 使用浓碱时，操作要小心，不要沾到皮肤上。 2. 反应物要充分混合，充分摇振是反应成功的关键。如混合充分，放置24h后混合物通常在瓶内固化，苯甲醛气味消失。 3. 蒸馏乙醚时严禁使用明火，实验室内也不准有他人在使用明火。 思考题 1. 本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的？ 2．乙醚萃取液用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的何在？萃取过的水溶液为什么不用饱和亚硫酸氢钠溶液处理？ * *