依达拉奉,讲义.pptVIP

下载本文档

39
0
约小于1千字
约 11页
2017-02-16 发布于湖北
举报
版权申诉

依达拉奉,讲义.ppt

1、本文档共11页，可阅读全部内容。
2、有哪些信誉好的足球投注网站（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。
3、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击这里二次下载。
4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
5、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
6、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
7、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
8、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次，网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档

依达拉奉,讲义

* * 依达拉奉的制备及工艺考察 1.理化性质中文名称：依达拉奉中文化学名：3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮英文化学名：3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one 分子量：174.19 分子式：C10H10N2O 形状：白色结晶性粉末熔点：128-129℃ 2.确定合成路线合成路线一：由苯肼和乙酰乙酸乙酯反应本反应由苯肼与乙酰乙酸乙酯在乙醇中直接混合制取依达拉奉，本法生产工艺原料易得，操作方便、安全、成本低的优点，适用于工业化大规模生产依达拉奉合成路线二: 本反应由苯肼与乙酰乙酸甲酯在乙酸中反应制得依达拉奉，而乙酰乙酸甲酯价格较高，考虑到成本问题，故不适宜工业化大规模生产合成路线三：由苯腈和丁酮酰胺反应 CH3COCH2CONH2 优缺点：苯肼和丁酮酰胺在水中于50℃进行缩合反应可得到依达拉奉，收率高，为97％。但丁酮酰胺不易得，故也不适用于依达拉奉的大规模生产从化学反应角度考虑, 乙酰乙酸乙酯比丁酮酰胺更易与苯肼进行反应, 且乙酰乙酸乙酯更易得到, 价格也较便宜。因此我们以路线一为基础, 进行依达拉奉的合成实验。 3.合成步骤 1.缩合将30mL乙醇、10.8g(0.1mol)苯肼加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250mL 三口烧瓶中，50摄氏度滴加13g(0.1mol）乙酰乙酸乙酯。升温至回流反应5h后停止加热，反应毕，然后放置过夜结晶。将粗湿品直接以50mL乙醇下回流溶解，稍冷，加入0.5g活性炭回流15分钟，热过滤，滤液室温放置析晶。滤集固体，60 ℃干燥，得到白色结晶性粉状固体依达拉奉。 2.精制称取依达拉奉粗品，用乙醇加热溶解，热过滤，滤液室温放置析晶，滤集固体，60 ℃干燥得白色结晶性粉状固体。 4.仪器与装置示意图回流装置抽滤装置 5.主要工艺路线