钨矿石物相分析.docVIP

钨矿—5毫升（切勿蒸干）取下，加入24%NaOH溶液10毫升，加水20毫升，微热冷却后注入50毫升容量瓶中，用水稀至刻度摇匀，放置澄清 分取10毫升清亮溶液于25毫升比色管中。按硫氰酸盐——三氯化钛比色法进行测定 4、计算 5、讨论 （1）白钨矿在碳酸铵中微溶，试样粒度越细溶解程度越严重因此氨水应使用新开瓶的 （2）氨水加热时及易挥发 降低浓度 分解时必须用带长玻管橡皮塞塞紧瓶口，并严格控制温度 （3）加入氯化铵后应立即过滤而且加入量不宜过多 以防白钨溶解。 钨矿石物相分析——白钨的测定 用1N草酸溶液浸取白钨，试样粒度为-200目时，在55℃恒温水浴上分解1h,每隔5min搅拌一次。白钨的浸取率可达98%左右，亦有材料介绍：-250目试样，50毫升1N草酸溶液在50°水浴上加热1h每隔5min搅拌一次，白钨以（三氧化钨）含量在72毫克浸取完全，黑钨在145毫克以下平均浸取率为11.27% 试剂 草酸溶液：1N称取63g草酸用热水溶解后，用水稀至1L 钨标准溶液：准确称取光谱纯WO30.1000g加入4%NaOH溶液20毫升，用0.3N草酸洗液入1L容量瓶中，并稀至刻度摇匀，此溶液每毫升含0.1毫克。 分析手续 称取试样0.1-0.5g于100毫升烧杯中，加入1N草酸溶液30毫升，在预热至55°±2°的水浴上加热溶解并保持60-70min（开始要连续搅拌数分钟，不使试样粘底然后每隔5分钟搅拌一次）取出稍冷用慢速滤纸过滤，溶液用100毫升容量瓶承接。残渣全部转移至滤纸上用水洗涤烧杯和残渣5—6次残渣保留，滤液用水稀至刻度摇匀，分取部分试液于25毫升比色管中，用0.3N草酸溶液稀至10毫升刻度，以下按硫、氰酸盐---三氯化钛比色测定 三、讨论 （1）结果校正 根据总钨=黑钨+白钨+钨华（1） 实测得白钨=白钨+黑钨*11.27%（2） 上面两式解的 白钨=0.127*（8.8731*测的白钨+钨华-总钨）（3）或黑钨=1.127*（测得黑钨-钨华）（4） 所以的测得黑钨=黑钨-0.127*黑钨+钨华 在校正结果时，用（3）式或（4）式均可 本法适用于钨总量（以三氧化钨计）在5%以下的原矿。尾矿和中矿，对于含钨量较高的试样：一是比色误差较大，二是白钨溶解不完全 ，三是黑钨溶解率增高带来的误差较大，用草酸浸取时，黑钨与白钨的含量比例不要相差太大 否则误差较大 3．草酸浸取白钨时，水浴温度应严格控制在55加减2°温度太高黑钨溶解度增大，温度太低了 则白钨浸取不完全。 4、含铁高的试样，有部分溶解于草酸溶液则需加入足够多的三氯化钛还原，或采用混合还原剂 5测定白钨所用的钨标准溶液必须用草酸配置与试样一致 因草酸溶液对消光值有一定的影响 三．钨精矿中黑白钨的测定 1 提要：用醋酸—三氯化铝溶解除钨酸钙外的其他含钙矿物，再用盐酸分解钨酸钙用EDTA法测定其中的钙，从而换算出白钨的含量。 本法 可测定含钨量5%以上的白钨 主要反应式： Caco3+2 HAC→Ca(AC)2+H2CO3 6CaF2+2Alcl3→3CacL2+Ca3(ALF6)2 醋酸—三氯化铝：200毫升冰醋酸及80克三氯化铝加水溶解，并稀至1L，摇匀 盐酸：5%溶液 醋酸洗液：2% 其他试剂详见容量法定钙 分析手续 称取试样（-250目）0.1—0.5克于150毫升高型烧杯中，加入醋酸---三氯化铝溶液50毫升，盖上表面，置沸水浴上50—60分钟（每隔10分钟搅拌一次）取下用慢速滤纸过滤。用热的2% 醋酸洗液洗涤烧杯及滤纸各10—15次，（滤液用比色法回收WO3）。将残渣连同洗涤烧杯及滤纸转入原烧杯中，用玻璃棒搅碎滤纸，加入5%盐酸80毫升，至沸水浴上加热1.5-2小时（每隔一刻钟搅拌一次）。取下冷却，用水转移至200毫升烧杯中，加水30毫升。5%酒石酸5毫升1:2三乙醇胺5毫升，1:2硫代乙醇酸5毫升。用25%的KOH溶液调至PH12以上，加入少许钙黄绿素---百里酚酞指示剂，用EDTA标准滴至绿色荧光消失，呈紫红色为终点。 计算 WO3（白钨中）=(Tca*V*5.7847/G*B/A)*100+c 式中： Tca---每毫升EDTA标准相当于钙的克数 V-----滴定时消耗EDTA标准液的毫升数 G-----试样重量（以克计） A----试样总体积（毫升） B-----吸取试液体积（毫升） C------第一次滤液中收回WO3的百分含量 5.7847----钙换算为WO3的因数 5、讨论 （1）滤液中WO3按下法回收：将滤液稀释至一定体积，吸取清液5毫升加入3.5%NaOH5毫升，按硫氰酸盐---三氯化钛比色法完成测定，标准 （2）试样经醋酸—三氯化铝浸取后，硫酸钙、碳酸钙及caF2等都可分离除去，钨酸钙在此条件下溶解甚微，后作滤液回收，即可补正结果