金相试样制备done.docVIP

扫描电子显微镜样品制备 本文来自:博研联盟论坛 ?本文来自:博研联盟论坛 ?1 ．对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结 构的前提下 进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以 免破坏断口或 表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵 蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘 干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器 不均相同，一般小的样品座为 Φ 3 ～ 5mm ，大的样品座为 Φ 30 ～ 50mm ，以分 别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在 5 ～ 10mm 左右。 本文来自:博研联盟论坛 ?本文来自:博研联盟论坛 ?2 ．块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适 合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材 料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影 响图象质量。并可防止试样的热损伤。 本文来自:博研联盟论坛 ?本文来自:博研联盟论坛 ?3 、粉末试样的制备 本文来自:博研联盟论坛 ?先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未 粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。 本文来自:博研联盟论坛 ?本文来自:博研联盟论坛 ?4 、 镀膜镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的 原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作 用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放 电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐 出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作 为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一 定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用 空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是： 本文来自:博研联盟论坛 ?（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以 上。 本文来自:博研联盟论坛 ?（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 本文来自:博研联盟论坛 ?（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均 匀、附着力更强的膜。金相试样加工新工艺 本文来自:博研联盟论坛 ?? ? ? ? 金相试样加工工艺和对各种金相试样的检测，对了解金属的质量、性质是非常重要的。金相试样的表面加工的手段方法也是各有不同。但就我们国内金属试样的加工水平来讲，还是停留在比较原始的阶段，就工艺而言，大多数还是手工操作。工艺流程大致是这样：砂轮片研磨（找平），降幂颗粒的砂纸研磨（三~四次），抛光腐蚀后上镜检测。这样的加工制备金属试样与今天高速发展的科学技术显然不适合、不匹配。 本文来自:博研联盟论坛 ?? ? 采用专用研磨抛光设备，去掉手工操作，多快好省地加工出合格的金属试样，是科技时代的要求，更是今天加工金属试样技术要求的需要。 本文来自:博研联盟论坛 ?? ? 以往加工金属试样，在大学的试验室或一般的厂矿的检测中心，首先要加工一个适合手能拿住的金属试样。或者需要加工出一个大约20×20×20（mm）左右长的金属块（或棒）卡在专用的载料块上，然后在砂轮机上研磨（所谓找平），为进行砂纸研磨打下一个基础。接着要在不同颗粒度的砂纸上分别进行研磨，为下一步抛光做好准备。抛光也要进行2~3次。这样加工一个样品需要10分钟或更长（因材料而定）的时间。 本文来自:博研联盟论坛 ?? ? 如果采用专用研磨抛光设备，只要切割出10×10×10（mm）左右的金属样片，然后把样片粘接在载料块上（每次加工试样多少，是由工艺要求而定）。专用研磨抛光设备有2个载料块。可粘贴30多个上述尺寸的样片。然后进行研磨3~4次。接着进行抛光2~3次。这样一个过程最多需要30分钟。平均每个试样为1分钟。 本文来自:博研联盟论坛 ?? ? 专用研磨抛光设备在效率上是手工的10倍。由于机械加工，不但表面质量好，平整度也好，而且重复性也好。 本文来自:博研联盟论坛 ?? ? 用手工加工金属试样，用研磨抛光设备加工金属试样，两者的工艺方法是有所不同的。用机械设备加工特别是对铝、铜这样较软的材质，完全可以不用砂轮片、砂纸等这