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金1银花中绿原酸的提取工艺

JournalofChinaAgriculturalUniversity金银花中绿原酸的提取工艺高春荣胡锦蓉孙君社(中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京100083)摘要研究了金银花绿原酸的酸醇回流提取工艺及D101大孔吸附树脂金银花提取液除杂工艺。采用正交试验法,以绿原酸的提取率及提取物中绿原酸的质量分数为考察指标,对乙醇回流提取金银花绿原酸的工艺进行了优化;采用单因素试验法,以纯化物中绿原酸的质量分数为考察指标,对D101大孔吸附树脂金银花提取液除杂工艺进行了筛选。结果表明:乙醇体积分数70%,乙醇pH为4,回流时间4h,回流温度70℃为绿原酸的最佳提取工艺条件;吸附原液金银花质量浓度0125g·mL-1,pH为7,流速3mL·min-1为D101大孔吸附树脂金银花提取液较优除杂工艺条件。本工艺绿原酸的提取率达85%(与金银花中绿原酸总含量相比)以上,质量分数可达65112%,而且工艺简便,树脂再生容易,提取方法可取。关键词金银花;绿原酸;提取工艺中图分类号R28412文章编号100724333(2003)0420005204文献标识码AStudyonextractionprocessofchlorogenicacidfromflosloniceraeGaoChunrong,HuJinrong,SunJunshe(CollegeofFoodScienceNutritionalEngineering,ChinaAgriculturalUniversity,Beijing100083,China)AbstractTheextractionprocessofChlorogenicacidfromFlosLoniceraewasstudied.TherefluxingmethodwasusedtoextractChlorogenicacid.D101macroporousresinwasusedtopurifychlorogenicacidasitcanadsorbimpurityef2fectively.Theextractingrateis85%above.ThecontentofChlorogenicacidis65112%.Theoptimumextractionpro2cessisasfollows:thecontentofalcoholis70%,thepHofalcoholis4,thetimeofrefluxingis4h,thetemperatureofrefluxingis70℃.Theparameterofpurificationisasfollows:thecontentofrawmaterialmedicineis0125gpermLso2lution,thepHofsolutionis7,thevelocityofsolutionis3mL·min-1.Keywordsfloslonicerae;chlorogenicacid;extractionprocess金银花(floslonicerae)是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,是临床常用的中药材之一。绿原酸(Chloro2genicacid,CHA)是金银花的主要药用成分,具有显著的清热解毒和抗菌消炎作用,对消化道的癌症有明显的抑制作用,与人体血小板凝集和凝血因子的生成有关,还具有抗生育作用及对免疫系统的调节作用[1]。绿原酸类化合物是含有羧基和邻二酚羟基的有机酸,易溶于水、醇、丙酮等溶剂。从金银花中提取绿原酸多采用煎煮法、浸渍法、回流法等。传统分离绿原酸的方法有沉淀法、萃取法、层析法等[2],但沉淀法分离效果不好,萃取法溶剂用量大,层析法成本高、操作复杂。本文中提供了提取纯化绿原酸的一种有效方法,即醇提水沉树脂除杂法。1材料与仪器金银花,山东平邑县产;D101树脂,天津农药总厂生产。绿原酸标准品,购于中国药品生物制品检定所;其余试剂均为分析纯。S252紫外分光光度计,旋转蒸发器,回流提取装置(自制),层析柱高400mm,直径26mm。2试验方法211绿原酸的醇提绿原酸回流提取最优工艺采用正交试验确定,以酸醇回流法中影响绿原酸提取率的四大因素:乙收稿日期:2002209217作者简介:高春荣,硕士研究生;孙君社,博士,教授,研究方向为生物技术在农产品加工中的应用6中国农业大学学报2003年醇体积分数(A)、乙醇pH(B)、回流时间(C)、回流温度(水浴温度,D)作为考察对象,进行正交试验设计。选用L9(34)正交表,每个因素3个水平,共9次试验。金银花粉碎,回流提取2次,金银花质量与乙醇体积比分别为1∶10和1∶8,将提取液浓缩至一定体积,得到绿原酸粗提液,待预处理。212绿原酸粗提液的去杂1)水沉淀。在绿原酸粗提液中加入一定量的水,磁力搅拌30min

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