维生素D2.ppt

VitA、D2、D3、 E、K1 等 维生素A 325.5 100% 全反式 新维生素Aa 328 75% 2－顺 新维生素Ab 320.5 24% 4－顺 新维生素Ac 310.5 15% 2，4－顺 异维生素Aa 323 21% 6－顺 异维生素Ab 324 24% 2，6－顺 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216 （等吸收比法） （二） 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵盐) （三）高效液相色谱法 血浆中维生素C的测定 标准溶液包括样品预处理过程均需加入偏磷酸，偏磷酸同时可用于血样中的蛋白沉淀；当天取血当天测定；处理好的样品亦需冰箱保存 生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10 （二）生育酚 （三）荧光分光光度法 第六节 复方制剂中多种维生素的分析 一、离子对HPLC法测定多种维生素 以樟脑磺酸作为离子对试剂，以二巯基丙烷磺酸钠作为抗氧剂 二、反相HPLC法同时测定9种水溶性维生素 三、非水反相HPLC法同时测定4种脂溶性维生素 名 称 R1 R2 相对活性 α-生育酚 β-生育酚 γ-生育酚 δ-生育酚 CH3 CH3 H H CH3 H CH3 H 1.0 0.5 0.2 0.1 * * * （天然品） （合成品） dl－α－生育酚醋酸酯 （二）性质 1、溶解性：易溶于有机溶剂，不溶于水 4、UV 2、水解性：酯键易水解 △ 3、氧化性 75℃15′ （一） 硝酸反应 橙红色 二、鉴别试验 （橙红色） 生育红 生育酚 HNO3 强氧化剂 三氯化铁－联吡啶反应 △ [O] （二） 生育酚 对-生育醌 红色 Fe3+ [O] λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 UV法 （三） （一）与AgNO3反应 （二）与2，6 - 二氯靛酚反应 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ （玫瑰色） （无色） 与碱性酒石酸铜反应 USP 与KMnO4反应 （三）与其他氧化剂反应 （四）糖类的反应 （蓝色） (糠醛) （戊糖） 50℃ (吡咯) BP 0.01mol/L HCl （五）UV 三、杂质检查 （一）溶液的澄清度与颜色检查 （二）铁、铜离子的检查 维生素C原料药 片 剂 注射剂 维生素C原料药 糠醛缩合呈色 催化Vc氧化分解 原子吸收法 指示剂 淀粉指示液 （一）碘量法 四、含量测定 原理：利用Vc强的还原性 H+ 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 2、方法 原料药 （2）酸性环境 稀醋酸 （1）新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 （3）立即滴定 赶走水中O2 减少O2的干扰 3、讨论 4.附加剂干扰的排除 片剂 ——过滤 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 C H H O O a S 3 a S O + H 2 N H O N 2 2 5 2 H O N H C O S 3 a (二)2，6 - 二氯靛酚滴定法 1、原理 2、方法 自身指示终点法 （2）快速滴定 2min内 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC 防止其他还原性物质干扰 （3）亦可剩余比色测