苯甲酸重结晶实验报告作业.doc

实验二?苯甲酸的重结晶及测熔点 ——10级 班 1 一、实验目的： ?1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、 掌握热过滤和抽滤操作。 ? 二 ? 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择： 1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。 2）与被提纯的物质不发生化学反应。 3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。 4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质） 5）能形成较好的晶体。 6）无毒无害，价廉易得。 常用溶剂及其沸点： 溶 剂 沸 点℃ 溶 剂 沸 点℃ 溶 剂 沸 点℃ 水 100 乙酸乙酯 77 氯 仿 61.7 甲 醇 65 冰 醋 酸 118 四氯化碳 76.5 乙 酸 78 二氧化碳 46.5 苯 80 乙 醚 34.5 丙 酮 56 粗 汽 油 90-150 温度/℃ 25 50 95 苯甲酸在水中的溶解度/g 0.17 0.95 6．8 三、实验试剂与仪器： 粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水、烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 四、实验步骤： 1、热溶解 ①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 ④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。 2、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶 将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。 5、室温干燥 五、注意事项： 1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管