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电子显微分析 摘要：本文概述了电子显微技术在纳米材料研究中的应用特点和适用范围,介绍了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)等电子显微技术在纳米材料中的新应用和新方法。 关键词：纳米材料；SEM；TEM；STM；AFM 引言： 纳米材料被誉为二十一世纪最有前途的材料, 其粒子尺寸在1—100 nm 之间， 处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域, 是一种典型的介观系统。它所具有的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应使得纳米固体材料在力学、电学、磁学、热学、光学和化学活性等方面具有奇特的性能, 因而在许多方面有着广阔的应用前景，目前已广泛应用于冶金、化工、食品储存、涂料、能源以及日用品等科学领域。纳米颗粒因具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等不同于晶态体材料和单个分子的固有特性， 显示出体材料不具备的导电特性、光电特性、光催化能力及随粒径变化的吸收或发射光谱，已被用于各种发光与显示装置。（1）TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描透射电镜(STEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)、电子探针(EPM)、俄歇电子能谱(AES)、场发射显微镜(FEM)和场离子显微镜(FIM)等。实际上，人们常说的显微技术是介观分析和微观分析的总称，是指利用光学显微镜或先进设备仪器所做的形貌观察、结构分析以及成分检验等。显微分析常常以宏观分析为基础。可以说，显微分析是打开宏观世界奥秘之门的钥匙。电子束具有波粒二象性。电子显微分析一方面利用电子束的波动性对被研究物体成像的形貌分析，另一方面利用其粒子性产生的信息进行结构和成分分析。当聚集电子束入射样品待分析区域时，在电子束作用下产生特征X射线、二次电子、背反散电子、背散射电子衍射等各种信息，通过对这些特征信息进行分析后，用以表征材料显微特性。（2-4）一般而言，电子显微分析要与常规的化学、金相及力学等分析手段结合。 电子显微分析： 上个世纪六十年代中期以来,扫描电子显微镜(SEM)的出现，使人类观察微小物质的能力有了质的飞跃。由于扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法，它迅速成为一种不可缺少的工具而广泛应用于科学研究和工程实践中。毫无疑问，通过对材料特征的分析,如形貌观查、能量色散X射线分析和二元合金相组成的背散射电子图象的分析等，SEM使人类能够更清楚地观察到更细小更精细的结构。在此基础上，科技工作者在计量分析测定、立体观察、图象分析、电子工业、缺陷探测（半导体装置）和结晶学数据的测定等方面拓展了SEM的应用领域。(5-6)但是，由于SEM的工作原理及结构上的一些限制，使SEM在使用性和适用范围方面受到很大影响。首先，由于肮脏潮湿的样品会使仪器真空度下降，降低成像性能，甚至会损坏探头或电子枪；同时，各种含水样品不能在自然状态下被观察。挥发性样品也不能观察。所以，被观察样品必须洁净、干燥。其次，当高能电子束打到样品表面时，会在样品内沉积相当可观的电荷。如样品导电，电荷经样品流入大地；如样品不导电，这些电荷累积起来，形成了附加的干扰电场，从而使成像信号发生变化，使图象失真。因此，观察绝缘样品时，必须对样品预处理，如在样品表面涂以导电薄层，从而使样品准备工作繁琐、复杂,并带来其它一些新问题：涂层是否会显著地改变样品外貌？涂层后的样品图象是涂层图象而非样品的图象，这两者是否完全相同？再次，仪器对光、热信号敏感，不能观察发光、发热的样品。仪器工作时，照明灯、观察窗都不能打开，给观察过程带来不便。近年来,随着现代科学和技术的不断发展，国外相继开发了环境扫描电子显微镜(ESEM)、扫描隧道显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等其它一些必威体育精装版的电子显微技术。(7-8)这些技术的出现,不仅显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展，更重要的是，它们大大扩展了电子显微技术的使用范围和领域。 1、扫描电镜技术 SEM在纳米材料的分析中应用很广，它可用于纳米材料的粒度分析、形貌分析以及微观结构的分析等。SEM一般只能提供微米或亚微米的形貌信息，与TEM相比，其分辨率较低，因而表征结果不如透射电镜准确，但目前的SEM都配有X射线能谱仪装置，可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析，是当今普遍使用的科学研究仪器。目前，研究新型的SEM已成为扫描电镜发展的主要趋势，SEM的发展主要有低压SEM，场发射SEM和分析型SEM等。针对SEM的缺陷，人们提出了各种解决办法，其中以近年开发的环境扫描电子显微镜(ESEM)技术最引人注目。ESEM最大的优点就在于它允许改变显微镜样品室的压力、温度及气体成分。它不仅保留了SEM的全部优点，而且消除了对样品室环境必须是高真空的限制。潮湿、细腻、肮脏、无导电性的样品在自然状态下都可检测，无需